Dosagem de Fe em medicamento

Experimento 4

Método Espectrofotométrico

Dosagem Colorimétrica de Fe em medicamento

Para realizar esta dosagem você deve traçar uma curva analítica para o complexo [( C12 H8 N2 )3 Fe 2+].

Método da 1,10-Fenantrolina.

O Fe(II) reage com a 1,10-fenantrolina para formar o complexo de cor vermelho-alaranjado [( C12 H8 N2 )3 Fe 2+], que no intervalo de pH de 2 a 9, é estável por longos períodos. O Fe(III), principal interferente, pode ser reduzido com cloreto de hidroxilamônio ou com hidroquinona.

Parte Experimental:

Preparo dos reativos: (observe se estes reativos já estão prontos)

1) Solução estoque de Fe2+: Pesar exatamente 0,7 g de alúmen ferroso (sulfato de ferro (II) e amônio) padrão primário [Fe(SO4)2(NH4)2].6H2O e transferir quantitativamente para um balão volumétrico de 500 ml. Acidificar com gotas de ácido sulfúrico, dissolver e completar o volume com água deionizada. Nesta solução 1 ml = 0,2 mg de Fe (II).

2) Solução padrão diluída de Fe2+: Pipetar 10 ml de sol. Padrão de Fe2+ para um balão volumétrico de 100 ml e completar o volume com água deionizada. Nesta solução 1 ml = 0,02 mg de Fe(II).

3) Solução de cloridrato de hidroxilamina 5% (m/v): Dissolver 5 g de NH2OH.HCl em 100 mL de água destilada.

4) Solução de acetato de sódio 2 mol/L: Pesar cerca de 41 g de acetato de sódio anidro, transferir para balão de 250 ml e completar o volume com água deionizada.

5) Solução a 0,25% (m/v) de 1,10-fenantrolina: Pesar 0,25 g de 1,10-fenantrolina, transferir para balão de 100 ml, adicionar cerca de 50 ml de água deionizada, 5 gotas de ácido nítrico concentrado, agitar e completar o volume com água deionizada.

OBS.: Para evitar contaminação, tomar o cuidado de usar uma pipeta para cada reagente que não deve ser pipetado diretamente do frasco.

Confecção da curva analítica.

1) Numerar 6 balões volumétricos de 25 mL.

2) Adicionar nos balões 2, 3, 4, 5 e 6 os volumes, da solução padrão de ferro contendo 0,02 mg/mL de Fe (II), conforme tabela