Determinação de sulfato como sulfato de bário

DETERMINAÇÃO DE SULFATO COMO SULFATO DE BÁRIO
I – Objetivo:
Determinar o teor de sulfato a partir de uma amostra de composição conhecida utilizando técnicas de análise gravimétrica por precipitação.
II – Introdução teórica:
O método baseia-se na precipitação BaSO4 mediante adição lenta de uma solução diluída de cloreto de bário à solução contendo o sulfato. A determinação está baseada na reação:
SO42- + Ba2+ BaSO4(s)
A precipitação é efetuada em solução levemente acidificada com HCl e a quente. O precipitado é filtrado, lavado com água, calcinado ao rubro e pesado como BaSO4.
O sulfato de bário apresenta tendência acentuada para formar pequenos cristais, que , na filtração, passam através dos poros dos filtros. Por isso, é necessário procurar condições favoráveis à formação de precipitados de cristais bastante grandes para poderem ser filtrados facilmente. Os cristais são muito maiores que um precipitado amorfo como AgCl. O BaSO4 é solúvel em água a temperatura ambiente numa concentração (remanescente) cerca de 0,3 mg /100 mL de H2O. Na prática a solubilidade diminui muito pela presença do íon Ba2+ em excesso na solução. O BaSO4 é um pouco mais solúvel a temperaturas elevadas. Este fato é importante porque permite usar água quente para a sua lavagem, com a qual se elimina melhor as impurezas do precipitado. Sua solubilidade é devido a formação de íons HSO4-, porque o H2SO4 não é por completo um ácido forte.
SO42- + H+ HSO4-
A precipitação do BaSO4 costuma ser efetuado em solução levemente acidificada com HCl , para impedir que precipitem igualmente como sais de bário, ânions tais como: carbonato, fosfato, arseniato etc. O único íons que perturbam nestas condições são os íons fluoreto. O BaF2 é insolúvel em soluções ácidas diluídas, sendo necessário a separação de fluoretos antes da precipitação do BaSO4. Dos cátions comuns além do bário, só chumbo, cálcio e estrôncio formam sulfatos praticamente insolúveis, sendo necessário a separação prévia destes