Determinação de cinzas e mat. orgânica

Aula prática n.1

Determinação de Cinzas e Matéria Orgânica A técnica de incineração em mufla é a mais simples e comum para se determinar cinza nos materiais. Cinzas de uma amostra é o resíduo inorgânico que permanece após a queima da matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2. A cinza é constituída principalmente de grandes quantidades de: K, Na, Ca e Mg, pequenas quantidades de Al, Fe, Cu, Mn e Zn e traços de As, I, F, e outros elementos. A cinza obtida não é necessariamente da mesma composição que a matéria mineral presente originalmente na amostra, pois pode haver perda por volatilização ou alguma interação entre os constituintes da amostra. Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos, sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos, dependendo das condições de incineração e da composição do material. Algumas mudanças podem ocorrer como oxalatos de cálcio podem ser transformados em carbonatos, ou até em óxidos.

Material e Equipamento Cadinho de porcelana; Balança analítica, Dessecador, Mufla a 550ºC, Espátula e pinça

Procedimento Manipular o cadinho com pinça, evitando o contato com as mãos, que podem passar umidade e gordura ao cadinho. Aquecer o cadinho na mufla a 550ºC, por meia hora. Esfriar em dessecar e pesar em balança analítica até 0,1 mg. Registrar o peso do cadinho vazio. Pesar no cadinho, 2 a 3g de amostra seca, em balança analítica até 0,1 mg. Colocar o cadinho mais amostra na mufla pré-aquecida a 550ºC, esperando até que o peso fique constante. O material de forma geral se torna branco ou cinza claro, mas isso não é regra, amostras de solos ricos em ferro, por exemplo, irão adquirir a coloração do oxido de ferro. O peso constante é uma indicação de que a cinza está pronta. Esfriar o material no dessecador por cerca de 20 – 30 min. Pesar o material frio na balança analítica até 0,1 mg. Trabalhar sempre em duplicata. Calcular a porcentagem de cinza da amostra e os dados estatísticos (média,