Determinaçao de cloreto

Prática 20: Volumetria de precipitação: determinação de cloreto

1. Objetivos

Determinar cloreto em uma amostra de água. Entender os princípios básicos da volumetria de precipitação.

2. Introdução

Os processos mais importantes na análise volumétrica por precipitação empregam o nitrato de prata como reagente (processos argentimétricos). O ponto final da titulação por precipitação pode ser verificado, principalmente, por:
a) Formação de um precipitado colorido.
b) Formação de um composto solúvel colorido
c) Utilização de indicadores de adsorção.
d) Método turbidimétrico.

Os métodos utilizados na Argentimetria são:
i) Método de Möhr: é um método argentimétrico aplicável à determinação de cloreto (Cl-) e brometo (Br -). A solução neutra é titulada com AgNO3, em presença de K2CrO4, que atua como indicador. Existem fatores importantes a serem considerados no método de Mohr, são elas a concentração do indicador e o pH da solução. Se o pH da solução for inferior a 6,5 a concentração do íon cromato é de tal ordem que o produto de solubilidade do cromato de prata, já não é mais atingido e, consequentemente, o indicador deixa de funcionar, pois este sal é muito solúvel em solução ácida. Por outro lado, o pH da solução não deve ser superior a 10,5, porque então precipita hidróxido de prata que posteriormente se decompõem em Ag2O (pp preto).

ii) Método de Volhard: é um método argentimétrico indireto; a solução nítrica contendo o íon prata é titulada com tiocianato de amônio ou potássio, em presença de íon Fe III, que é adicionado na forma de solução saturada de sulfato de amônio e ferro III. A forma mais simples de aplicação deste método é a determinação de Ag+ por meio da titulação com tiocianato. O método é aplicado a determinação de Cl-, Br- e I- em meio ácido. A solução nítrica contendo os haletos é tratada com nitrato de prata em excesso e o excesso de prata é titulado com uma solução de tiocianato. A vantagem com relação ao método de Möhr,