Determinação de pontos de fusão e ebulição

Páginas: 8 (1851 palavras) Publicado: 28 de abril de 2013
Introdução


Os compostos orgânicos não são, em geral, suficientemente caracterizados pela sua composição e pela massa molecular. Por esse motivo, é necessário, para os identificar, conhecer outras propriedades, sobretudo as propriedades físicas. As mais importantes são: ponto de fusão, ponto de ebulição, densidade, índice de refração e, em certos casos, rotação do plano de polarização daluz polarizada, bem como os espectros de absorção de vibrações eletromagnéticas de energias diferentes e também a decomposição das moléculas ionizadas em fase gasosa (espectro de massa).
Deste modo, todas as propriedades podem ser utilizadas simultaneamente como critérios de pureza de compostos, que são compostos que não tem suas propriedades físicas alteradas por repetição dos processos depurificação (como destilação).
Assim, as duas últimas aulas experimentais tiveram por objetivo determinar os pontos de fusão e ebulição de dois compostos diferentes. O ponto de fusão é a temperatura na qual uma substância sólida está em equilíbrio termodinâmico com seu estado líquido. Já o ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão de vapor de uma substância se iguala a pressão externaatmosférica.
Desta forma, foi possível aprender os métodos clássicos de determinação dessas duas propriedades físicas (determinação do ponto de fusão no capilar e do ponto de ebulição no capilar e microtubo) e tirar algumas conclusões quanto suas propriedades.



Material

• Tubo de Thiele
• Bico de Bunsen
• Microtubo (para a determinação do ponto de ebulição)
•Tubo capilar
• Termômetro
Montagem da Aparelhagem



















Procedimentos


• Ponto de Fusão
O procedimento para a determinação do ponto de fusão do sólido fornecido iniciou-se com a secagem do tubo de Thiele na mufla. Paralelamente a secagem deste tubo, colocou-se o sólido branco em tubo capilar, que foi previamente fechado em um dos extremos com oauxílio do bico de Bunsen. Para a acomodação do sólido no fundo do capilar, utilizou-se um elevador (um tubo comprido de vidro colocado verticalmente sobre uma base dura), no qual foi inserido o capilar que foi deixado cair.
Depois, preparou-se o termômetro, ao qual foi acoplado o capilar com o auxílio de um anel de borracha. Então o termômetro e o capilar foram inseridos no tubo de Thieleseco e imersos na glicerina contida no tubo. A glicerina é o meio transmissor de calor através do qual o capilar é aquecido. O termômetro e o capilar foram posicionados dentro do tubo, de forma que o bulbo do termômetro e a ponta do capilar ficassem posicionados na entrada superior da alça do tubo.
Então, iniciou-se o aquecimento do tubo utilizando-se um bico de Bunsen. Até 80oC o aquecimentofoi realizado a uma taxa de 3oC por minuto, depois o aquecimento foi realizado a uma taxa de 1oC por minuto, até o ponto de fusão. A utilização do tubo de Thiele para a realização do aquecimento se dá, pois a transmissão de calor se dá de maneira mais uniforme, devido a corrente de convecção proveniente do aquecimento.
Este procedimento foi realizado duas vezes e desta forma obtiveram-seduas faixas de fusão. Esta faixa de fusão é o intervalo entre a temperatura a que se observa o aparecimento das primeiras partes da fase líquida e a temperatura a que se começa a observar um líquido transparente. Isto ocorre em substâncias impuras.

• Ponto de Ebulição
O procedimento para a determinação do ponto de ebulição é muito similar ao procedimento de determinação do ponto defusão de uma amostra. A aparelhagem e a montagem do sistema é quase idêntica.
De maneira similar ao procedimento do ponto de fusão, iniciou-se o procedimento com a secagem do tubo de Thiele na mufla. Paralelamente a secagem deste tubo, colocou-se o líquido transparente em um microtubo, formando uma altura de cerca de meio dedo. Em seguida colocou-se um capilar com uma das extremidades...
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