Determinação de ca e mg por edta.pdf

Páginas: 12 (2948 palavras) Publicado: 8 de novembro de 2012
D ETERMINAÇÃO DE CÁLCIO E MAGNÉSIO PELO
EDTA EM EXTRATOS ÁCIDOS DE SOLOS ( )
1

BERNARDO VAN R AIJ, engenheiro-agrônomo,
Seção
Instituto
Agronômico

de

Agrogeologia,

SINOPSE
F oi estudada marcha analítica para determinação de cálcio e magnésio,
pelo EDTA, em soluções que continham também ferro, alumínio, manganês
e cobre.
Para extratos ácidos de solos, é proposta uma marchaanalítica com as
seguintes etapas: separação de ferro, alumínio e manganês, por precipitação
em meio amoniacal, em presença de água oxigenada; titulação do cálcio com
solução de EDTA a um pH maior que 12, empregando como indicador a
murexida; destruição da murexida por acidificação e aquecimento; comple¬
xação do cobre com o dietilditiocarbamato de sódio e determinação do magnésio pela soluçãode EDTA, a pH 10, com o indicador preto de eriocromo T.

1 — INTRODUÇÃO
A dosagem de cálcio e magnésio em soluções pode ser feita
rapidamente pelo EDTA (ácido etilenodiaminotetroacético), agente complexante de notável importância em determinações analíticas de cations metálicos (13). Usualmente, o cálcio é dosado a
um pH acima de 12, em presença do indicador murexida. Em
outra titulação, a pH10 e com o indicador preto de eriocromo T,
obtém-se a soma de cálcio e magnésio. O teor deste último é
obtido por diferença.
As determinações em soluções puras são rápidas e precisas (10). No entanto, extraindo o cálcio e o magnésio dos solos,
com ácido nítrico diluído (1, 12), podem ocorrer cations que interfiram nas titulações com o EDTA. Os principais são o manganês, o cobre, o ferro e oalumínio.
(1) Trabalho apresentado ao II Congresso Latino-Americano e X Congresso
Brasileiro de Ciência do Solo, realizados em Piracicaba, São Paulo, de 19 a 30 de
julho de 1965. Recebido para publicação em 23 de junho de 1966.

Estes elementos, quando em quantidades apreciáveis, tornam
difícil precisar o ponto da viragem da murexida. Afetam também, e de maneira bem mais séria, o indicadorpreto de eriocromo T. O cobre forma com este indicador um complexo vermelho
estável, não permitindo a viragem para azul nas titulações com
o EDTA. O manganês (II), o ferro e, com menor intensidade,
o alumínio, descoram o eriocromo (13).
O emprego da trietanolamina para complexar ferro, alumínio
e manganês (13) não foi suficiente para permitir a obtenção de
resultados satisfatórios para cálcioe magnésio em extratos de
solos. E m vista disto, a separação daqueles três elementos interferentes, por precipitação, parece ser uma possível solução.
No presente trabalho é apresentada uma técnica para a precipitação de ferro, alumínio e manganês pelo hidróxido de amônio, levando em conta a manutenção de condições adequadas para
a posterior determinação de cálcio e magnésio no filtrado,utilizando o EDTA. No caso do manganês, foram estudados vários
oxidantes, visando a sua precipitação quantitativa.
Em seguida, procurou-se determinar o cálcio e o magnésio
na mesma alíquota, sem a morosa destruição dos sais de amônio
resultantes da operação de precipitação (6).
Para o cobre, foi tentado o emprego do dietilditiocarbamato
de sódio como agente complexante, em substituição aocianeto de
potássio (13).
2 — MATERIAIS E MÉTODOS
Inicialmente foi estudado um oxidante adequado para precipitar quantitativamente o manganês em meio amoniacal. Em seguida procurou-se elaborar um processamento adequado aos trabalhos em série, sem perder de vista suficiente exatidão dos resultados. A descrição dos reagentes é a seguinte:
2 . 1 — REAGENTES

a) H N 0 0,05 N
b) N H Cl a 10%
c) NH 0H(1 + 3)
d) H 0 a 3 % (10 volumes).
e) MnCl a proximadamente 0,05 N
f) NH C1 a 0,2%
g) KOH a 20%
h) M urexida a 0,5%, mistura sólida. Misturar intimamente 1 g de murexida com 199 g de cloreto de sódio, em gral, até
obtenção de um pó homogêneo.
3

é

4

2

2

2

4

i) Solução de EDTA 0,0100 N. P esar 1,8613 g do sal dissódico do ácido etilenodiaminotetroacético e dissolver...
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