Detectores (Análise Instrumental)

Páginas: 5 (1183 palavras) Publicado: 18 de novembro de 2014
Detectores
Definição:
Dispositivos que examinam continuamente o material eluido, gerando sinal
quando da passagem de substâncias que não o gás de arraste

Principais Tipos:
- DETECTOR POR CONDUTIVIDADE TÉRMICA (DCT OU TCD):
Variação da condutividade térmica do gás de arraste.

- DETECTOR POR IONIZAÇÃO EM CHAMA (DIC OU FID) Íons:
gerados durante a queima dos eluatos em uma chama de H 2 +ar.

- DETECTOR POR CAPTURA DE ELÉTRONS (DCE OU ECD):
Supressão de corrente causada pela absorção de elétrons por
eluatos altamente eletrofílicos.

Detector de Condutividade Térmica (TCD)
O funcionamento está baseado no princípio de que o corpo quente perde calor a uma
velocidade que depende da composição dos gases que o rodeiam. A perda de calor pode então ser
usada como uma medida dacomposição do gás. Nesses detectores, o corpo quente é um filamento de
um metal (Pt, W, Ni, etc), encerrado dentro de um bloco metálico. O gás a ser analisado passa através
do filamento, o qual é aquecido por uma corrente elétrica constante. A velocidade das moléculas que
batem no filamento é função do peso molecular e, como resultado, quanto menor a molécula, maior a
sua velocidade e mais altaserá sua condutividade térmica. Hidrogênio molecular e hélio são as
moléculas que tem a maior condutividade térmica. Com o gás de arraste puro, fluindo no detector, a
perda térmica é constante e também a temperatura do filamento. Se a composição do gás muda, a
temperatura do filamento se altera causando uma correspondente mudança em sua resistência elétrica.
O circuito empregado nessesdetectores corresponde a um circuito normal de uma ponte de
Wheatstone.

Princípio
Variação na condutividade térmica do gás quando da eluição de um analito.
A taxa de transferência de calor entre um corpo quente e um corpo frio depende da condutividade
térmica do gás no espaço que os separa.
Se a condutividade térmica do gás diminui, a quantidade de calor transferido também diminui - o corpoquente se aquece.

Características Operacionais do DCT
SELETIVIDADE: Observa-se sinal para qualquer substância eluida diferente do gás de
UNIVERSAL
SENSIBILIDADE / LINEARIDADE: Dependendo da configuração particular e do analito:

arraste =

QMD = 0,4 ng

a 1 ng com linearidade de 104 (ng - dezenas de μg)
VAZÃO DE GÁS DE ARRASTE : O sinal é proporcional à concentração do analito no gás dearraste que
passa pela cela de amostra.

Aplicações do DCT
1) Separação e quantificação de compostos que não geram sinal em outros detectores (gases nobres,
gases fixos)

2) Por ser um detector não-destrutivo, pode ser usado em CG preparativa ou detecção seqüencial com
dois detectores em “tandem”

Detector de Ionização de Chama (FID)
Apresenta grande aplicabilidade, altasensibilidade, estabilidade e uma excepcional resposta linear. Os
íons são gerados pela combustão de compostos orgânicos na chama. Não é uma queima que gere
dióxido de carbono e água, mas uma ionização propiciada pela alta temperatura da chama de
hidrogênio. Um coletor tipo eletrodo cilíndrico colocado a poucos milímetros da parte superior da
chama é o lugar em que a corrente iônica é medida, através doestabelecimento de um potencial entre
o setor de formação dos íons e o eletrodo coletor. Pequenos sinais de corrente são ampliados e
passados para o registrador. A performance do detector é influenciada pela adequada mistura de ar e
hidrogênio na chama.

Princípio
Formação de íons quando um composto é queimado em uma chama de hidrogênio e oxigênio.
O efluente da coluna é misturado com H2 e O2e queimado. Como numa chama de H2 + O2 não
existem íons, ela não conduz corrente elétrica. Quando um composto orgânico elui, ele também é
queimado. Como na sua queima são formados íons, a chama passa a conduzir corrente elétrica.
O ar e o H2 difundem para o interior do coletor, onde se misturam ao efluente da coluna e
queimam.
Uma diferença de potencial elétrico é aplicada entre o flame...
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