defracao do raio-x

Matéria (Rio de Janeiro) versão On-line ISSN 1517-7076
Matéria (Rio J.) v.12 n.3 Rio de Janeiro 2007 http://dx.doi.org/10.1590/S1517-70762007000300010 Análise por difração de raio-x de uma hidroxiapatita carbonatada usando o método de Rietveld Analysis of a carbonated hydroxyapatite by X ray difraction using the Rietveld method

Moreira, E.L.I; Araujo, J.C.II; Moraes, V.C.A.I; Moreira, A.P.D.III
ICentro Brasileiro de Pesquisas Físicas, MCT. CEP: 22290-180 Rio de Janeiro, RJ, Brasil. e-mail: [e-mail]; [e-mail]
IIUniversidade do Estado do Rio de Janeiro, FFP. CEP 24435-000 São Gonçalo, RJ, Brasil. e-mail: [e-mail]
IIIUniversidade Federal Fluminense, Instituto de Química. CEP: 24020-150 Centro, Niterói, RJ, Brasil. e-mail: [e-mail]

RESUMO
A estrutura cristalina da hidroxiapatita (HAP) é conhecida por permitir substituições aniônicas e catiônicas. Dentre essas substituições, a inserção do íon CO32- se destaca por sua importância. Nesse trabalho uma amostra sintética de hidroxiapatita carbonatada nanoestruturada (CHA) foi submetida a um tratamento térmico a 500 ºC por seis horas. Posteriormente, aspectos estruturais, microestruturais e tamanho de cristalitos da amostra foram analisados por difração de Raio-X, com o Método de Rietveld (programa FULLPROF). O refinamento dos parâmetros estruturais, em particular os fatores ocupacionais atômicos, indicou uma distribuição de íons CO32- entre os sítios do PO43- e da OH‑, ocorrendo uma maior inserção no sítio do fosfato. Os parâmetros da célula unitária quando comparados a uma HAP de referência padrão (ICSD 26 -204), mostraram uma contração nos eixos a e b e expansão no eixo c. Os tamanhos de cristalitos estimados nas direções dos eixos cristalográficos sugerem que a amostra tem morfologia equiaxial. O valor obtido para o teor em peso do íon carbonato na amostra pelo refinamento dos fatores ocupacionais foi de 10,7%, estando em boa concordância com o valor de