Cristalização

Introdução
Principal objectivo da cristalização: separar a fase liquida de uma solução por formação de uma fase sólida cristalina.
Regra geral, todos os fármacos apresentam a capacidade para cristalizar.
A escolha da forma cristalina pode ser decisiva para determinar se a formulação farmacêutica será física e quimicamente estável, se o pó irá ou não ser compressível, se os níveis plasmáticos necessários serão atingidos para uma resposta terapêutica desejada.
As etapas fundamentais a realizar numa cristalização são: a escolha do solvente que obedece a varias características (1) a preparação da solução o arrefecimento a recuperação dos cristais.
Características do solvente (1): variação acentuada da solubilidade do solvente com a temperatura, baixo ponto de fusão, não toxico, não inflamável, baixo custo e polaridade semelhante à do soluto.

Procedimento
Pesar 4,0 g de ácido salicílico num erlenmeyer de 125 mL.
Adicionar, cuidadosamente, 6 ml de anidrido acético ao erlenmeyer ( Ter cuidado com o anidrido acético uma vez que é bastante irritante para a pele e para os olhos).
Adicionar, com especial cuidado, 5 gotas de ácido sulfúrico concentrado ao erlenmeyer.
Agitar muito bem.
Colocar em banho-maria durante 20 min. a uma temperatura 50/60ºC a mistura, anteriormente, preparada. A solubilidade aumenta com o aumento da temperatura, aumentado o nível de dissolução da amostra no solvente.
Agitar, constantemente, a mistura com uma vareta de vidro, para uma melhor dissolução do sólido aquando o banho-maria.
Retirar o erlenmeyer do banho-maria.
Deixa-se arrefecer até à temperatura ambiente (A cristalização ocorrerá durante o arrefecimento. Se os cristais iniciarem o crescimento , deixar o erlenmeyer repousar até que os cristais parem de crescer . Para uma mais rápida cristalização, colocar o erlenmeyer num banho de gelo). A velocidade de arrefecimento influencia o tamanho e o número de cristais. Um arrefecimento rápido forma vários cristais mas de