complexos de níquel

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

ETAPA 1 – Obtenção do complexo
4.1 Preparo da solução amoniacal de NH4Cl:
 Mediu-se 2,5 mL de NH4OH concentrado em uma pipeta graduada (5 mL) e colocou-se em um béquer (50 mL).
 Dissolveu-se NH4Cl pouco a pouco até a saturação da solução.
 Transferiu-se a solução para uma proveta (25 mL) e completou-se o volume com NH4OH concentrado para 5 mL.
 Deixou-se a solução em repouso até o momento de uso.
4.2 Síntese do Complexo [Ni(NH3)6]Cl2:
 Pesou-se 2,516 g de NiCl2.6H2O em um béquer (100 mL) e adicionou-se água destilada gota a gota com agitação, em quantidade mínima até dissolver por completo o sal.
 Adicionou-se gradualmente 12,5 mL de solução concentrada de NaOH.
 Acrescentou-se 5 mL de solução amoniacal de NH4Cl preparada no item 4.1 e deixou-se em banho de gelo por 15 minutos.
 Após 15 minutos filtraram-se os cristais formados em um funil simples (peso do papel de filtro = 1,424 g) e lavou-os usando primeiramente 5 mL de NH4OH concentrado, seguidos de 3 mL de álcool etílico e finalmente 2 mL de hexano.
 Transferiu-se o papel de filtro para um béquer e deixou-se secar a temperatura ambiente.
4.3 Preparo do complexo para a caracterização dos componentes
 Transferiu-se o precipitado para um béquer (100 mL) com o auxilio de um bastão de vidro.
 Adicionou-se 50 mL de água destilada.

ETAPA 2- Caracterização dos compostos 4.4 Caracterização do Ni 2+ (aq)
 Adicionou-se em um tubo de ensaio 10 gotas da solução do composto (etapa1) e aqueceu-o cuidadosamente no bico de Bunsen. Esfriou-se em água corrente e verificou-se com papel tornassol rosa o meio. Adicionou-se 3 gotas de solução alcoólica de dimetilglioxima.
 Adicionou-se algumas gotas (13 gotas) de solução 3 mol/L de HNO3 à solução anterior até observar o desaparecimento do precipitado. Em seguida adicionou-se solução de NH4OH concentrada.
4.5 Caracterização do Cl- (aq)
 Colocou-se 5 gotas da solução do composto em um tubo de