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Páginas: 16 (3964 palavras) Publicado: 1 de dezembro de 2014
Quim. Nova, Vol. 25, No. 5, 748-752, 2002

Artigo

PRÉ-CONCENTRAÇÃO DE CHUMBO E CÁDMIO EM UM SISTEMA DE MICRO EXTRAÇÃO LÍQUIDOLÍQUIDO E DETERMINAÇÃO POR ESPECTROMETRIA DE ABSORÇÃO ATÔMICA COM CHAMA
Eduardo Carasek*
Departamento de Química, Universidade Federal de Santa Catarina, CP 476, 88040-900 Florianópolis - SC
Jussara Wick Tonjes e Mauro Scharf
Departamento de Química, UniversidadeRegional de Blumenau, CP 1507, 89010-971 Blumenau - SC
Recebido em 27/6/01; aceito em 18/1/02

A LIQUID-LIQUID MICROEXTRACTION SYSTEM FOR Pb AND Cd ENRICHMENT AND DETERMINATION BY FLAME
ATOMIC ABSORPTION SPECTROMETRY. A method for determination of lead and cadmium in aqueous samples using solvent
microextraction and dithizone as complexing agent with FAAS was developed. Solvent microextractionparameters were optimized.
The effect of foreign ions on the extraction yields was studied. The extraction was carried out until the aqueous to organic phase
ratio achieved a 250 fold preconcentration of metals. For preconcentration times of 4 min the 3s detection limits, relative standard
deviations (n=7) and linear calibration ranges were 1.6 mg L-1, 5.8% and 10.0 – 80.0 mg L-1 for lead and11.1 ng L-1, 5.9% and
0.3 – 3.0 mg L-1 for cadmium, respectively. The solvent microextraction procedure presented here was applied to the determination
of lead and cadmium in natural waters.
Keywords: preconcentration; dithizone; flame atomic absorption spectrometry; natural waters.

INTRODUÇÃO
Embora o desenvolvimento da instrumentação tenha possibilitado avanços em muitos aspectos daQuímica Analítica, em muitos
casos a instrumentação disponível não apresenta sensibilidade analítica suficiente para a determinação de traços. Além disso, é comum
não se analisar quimicamente amostras em sua forma original (aquosa
ou sólida), pois elas podem conter espécies interferentes e serem
incompatíveis com os equipamentos analíticos. Para contornar tais
problemas são empregados procedimentosde preparo da amostra,
os quais incluem várias etapas: coleta, armazenagem, solubilização,
extração, pré-concentração, isolamento dos compostos de interesse
e análise qualitativa e quantitativa. As etapas de extração e pré-concentração dos analitos são ainda o “calcanhar de Aquiles” de todo o
procedimento analítico devido ao fato dessas etapas serem lentas,
apresentarem a possibilidade decontaminação e a perda das espécies de interesse durante o manuseio da amostra. Assim, o desenvolvimento de procedimentos para a separação e pré-concentração de
contaminantes de matrizes ambientais têm sido propostos, como por
exemplo, extração líquido-líquido1-4, co-precipitação5, extração ponto
nuvem6, resinas trocadoras de íons7, eletrólises8 e extração em fase
sólida9-11. Entre estesprocedimentos, a extração líquido-líquido é
freqüentemente utilizada como técnica de separação. Apesar de sua
eficiência na remoção de interferentes e na pré-concentração de
analitos, o processo de extração líquido-líquido é lento e responsável pela geração de grandes volumes de resíduos de solventes orgânicos.
A micro extração é uma forma de extração líquido-líquido convencional na qual a extração érealizada com razão entre fases superior
a 10012. Comparada com a extração convencional, a micro extração se
caracteriza por piores recuperações do analito, mas a concentração na
fase orgânica é aumentada. Adicionalmente, o volume de solvente orgânico usado é reduzido e somente uma etapa de manipulação é necessária, o que reduz problemas de contaminação e perdas de analitos.
*e-mail:carasek@qmc.ufsc.br

Muitos trabalhos têm sido descritos para a pré-concentração de
poluentes orgânicos de matrizes aquosas utilizando micro extração
líquido-líquido. Entretanto, apesar das vantagens desta técnica, poucos trabalhos têm sido publicados para a pré-concentração de metais
via micro extração líquido-líquido. O processo de extração ocorre pelo
contato de um elevado volume de amostra...
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