Análise Limoneno

POP – Determinação da Pureza das Frações Obtidas na Destilação de Limoneno/Hexano por Cromatografia Gasosa e Detector de Chama Ionizante (GC/FID)

1. Preparação das amostras

1.1. Diluir as frações obtidas na destilação fracionada e à pressão reduzida na razão de 1:5 em iso-octano (2,2,4-trimetil-pentano), adicionando-se 200 µL da fração e 1000 µL de iso-octano em vial de 2 mL. Transferir 1000 µL de iso-octano em vial para injeção de branco.

2. Análise cromatográfica

2.1. Instalar a coluna cromatográfica com os seguintes parâmetros: fase estacionária DB-5, 30 m (comprimento) x 0,53 mm (diâmetro interno) x 1,5 µm (espessura do filme).

2.2. Ligar cromatógrafo e auto-amostrador.

2.3. Abrir o programa ChromQuest 5.0 na área de trabalho e dar dois cliques no ícone “Split/OnColumn”.

2.4. Na aba “File”, carregar o método “Limoneno e Hexano”
2.5. Clicar no ícone “Sequence Run” na parte superior da tela e então clicar em “Start”.

2.6. Aguardar o cromatógrafo atingir as condições cromatográficas do método e iniciar as injeções.

2.7. Após a finalização das análises, abrir os cromatogramas das frações e registrar as áreas dos picos dispostos no relatório da integração na aba Reports > View > Área%. Rfhexano = 2,738; Rflimoneno = 5,907.

3. Cálculo de pureza

3.1. Calcular a pureza de hexano na fração 1 e de limoneno na frações 2 (intermediária), 3 (destilação fracionada) e 4 (destilação à pressão reduzida) através da Equação 1.

(Eq. 1)

3.2. Calcular rendimento da destilação fracionada através da Equação 2.

(Eq. 2)

3.3. Calcular rendimento da destilação à pressão reduzida através da Equação 3.

(Eq. 3)

Condições Cromatográficas

Rampa de aquecimento: 45°C por 3 min; aquecer até 250 °C em taxa de aquecimento de 50 °C/min; manter por 1 min.
Temperatura do injetor: 250 °C
Temperatura do detector: 250 °C
Fluxo dos gases: Ar (350 °C/min); H2 (35 °C/min); N2 makeup