Análise instrumental

Páginas: 5 (1146 palavras) Publicado: 30 de setembro de 2012
LAUDO
Nome da empresa
Fischer S. A.

Solicitação da Empresa
Análise da estabilidade e pureza de ácido acetilsalicílico, cafeína e paracetamol através de avaliação termoanalítica.

Nome das analistas
Aline de Jesus Pallos, Nathalia Fischer Finazzi Porto

Introdução – Descrição dos Fármacos
Ácido Acetilsalicílico
Cafeína
Paracetamol

Parte Experimental
Ácido acetilsalicílicoParâmetro | TG/DTG/DTA | DSC |
Massa de amostra (mg) | 5,315 | 1 – 1,900 |
| | 2 – 1,700 |
Atmosfera | Nitrogênio | Nitrogênio |
Vazão (mL/min) | 50 | 100 |
Razão de Aquecimento (°C/min) | 20 | 20 |
Temperatura final (°C) | 900 | 500 |

Cafeína
Parâmetro | TG/DTG/DTA | DSC |
Massa de amostra (mg) | 4,689 | 1 – 1,000 |
| | 2 – 1,900 |
Atmosfera | Nitrogênio | Nitrogênio |Vazão (mL/min) | 50 | 100 |
Razão de Aquecimento (°C/min) | 20 | 20 |
Temperatura final (°C) | 450 | 450 |

Paracetamol
Parâmetro | TG/DTG/DTA | DSC |
Massa de amostra (mg) | 5,515 | 1 – 1,000 |
| | 2 – 1,700 |
Atmosfera | Nitrogênio | Nitrogênio |
Vazão (mL/min) | 50 | 100 |
Razão de Aquecimento (°C/min) | 20 | 20 |
Temperatura final (°C) | 900 | 500 |

MisturaParâmetro | TG/DTG/DTA | DSC |
Massa de amostra (mg) | 1- 5,184 | 1 – 1,700 |
| 2- 5,081 | 2 – 1,800 |
Atmosfera | Nitrogênio | Nitrogênio |
Vazão (mL/min) | 50 | 100 |
Razão de Aquecimento (°C/min) | 20 | 20 |
Temperatura final (°C) | 900 | 500 |

Resultados e Discussão
Ácido Acetilsalicílico

Curvas TG/DTG/DTA

Dados TG/DTG
Tab. 1. Dados das curvas TG/DTG para amostra de ÁcidoAcetilsalicílico (AAS) |
Evento | Perda de massa (%) | Intervalo de Temperatura (°C) | Tonset (°C) | Tpico (°C) |
1° | 43,6 | 25 - 263 | 164 | 192 |
2° | 56,4 | 264 - 500 | 337 | 366 |

Dados DTA
Tab. 2. Dados das curvas DTA para amostra de Ácido Acetilsalicílico (AAS) |
Evento | ΔH (KJ mol-1) | Tonset (°C) | Tpico (°C) |
1° | -190,62 | 136 | 145 |
2° | -56,78 | 172 | 193 |
3° |-340 | 299 | 369 |

Curva DSC

Dados DSC

Tab. 3. Dados das curvas DSC para amostra de Ácido Acetilsalicílico (AAS) |
Evento | Amostra |
| AAS 1 | AAS 2 |
| ΔH (KJ mol-1) | Tonset (°C) | Tpico (°C) | ΔH (KJ mol-1) | Tonset (°C) | Tpico (°C) |
1° | -17,33 | 138 | 144 | -24,07 | 138 | 144 |
2° | -19,11 | 183 | 187 | -14,93 | 165 | 191 |
3° | -29,26 | 236 | 335 | -25,33 | 309 |381 |

Pelas curvas TG e DTG, observam-se dois eventos de decomposição, evidenciados por perda de massa. O primeiro evento iniciou-se a 164°C (Tonset) e representa a volatilização do grupamento acetil, havendo perda de 43,6% da massa inicial de amostra nessa etapa. O segundo é a decomposição de todo o ácido salicílico remanescente e iniciou-se a 337°C.
Observando-se as curvas DTA e DSCpercebe-se que houve, antes da decomposição da amostra, um evento de fusão do ácido acetilsalicílico, caracterizado por um pico agudo e endotérmico na temperatura de 136°C no DTA e 138°C no DSC. A curva DSC apresentou um evento estranho acima de 350°C, mas esse evento não corresponde ao composto em questão, e sim a um erro na instrumentação, que foi identificado durante as calibrações.

Cafeína
CurvasTG/DTG/DTA

Dados TG/DTG
Tab. 4. Dados das curvas TG/DTG para amostra de Cafeína |
Evento | Perda de massa (%) | Intervalo de Temperatura (°C) | Tonset (°C) | Tpico (°C) |
1° | 99,0 | 25 - 450 | 249 | 272 |

Dados DTA
Tab. 5. Dados das curvas DTA para amostra de Cafeína |
Evento | ΔH (KJ mol-1) | Tonset (°C) | Tpico (°C) |
1° | -21,51 | 151 | 167 |
2° | -95,62 | 235 | 241 |
3°| -104,74 | 260 | 280 |

Curva DSC

Dados DSC
Tab. 6. Dados das curvas DSC para amostra de Cafeína |
Evento | Amostra |
| Cafeína 1 | Cafeína 2 |
| ΔH (KJ mol-1) | Tonset (°C) | Tpico (°C) | ΔH (KJ mol-1) | Tonset (°C) | Tpico (°C) |
1° | -6,00 | 152 | 165 | -4,11 | 153 | 165 |
2° | -38,68 | 237 | 239 | -20,06 | 237 | 239 |
3° | -18,99 | 255 | 265 | -14,26 | 259 | 272 |...
Ler documento completo

Por favor, assinar para o acesso.

Estes textos também podem ser interessantes

  • Análise instrumental
  • Análise instrumental
  • Analise Instrumental
  • analise instrumental
  • analise instrumental
  • Analise instrumental
  • Analise instrumental
  • Análise instrumental

Seja um membro do Trabalhos Feitos

CADASTRE-SE AGORA!