Análise instrumental

Páginas: 30 (7462 palavras) Publicado: 24 de março de 2012
Universidade Federal de Santa Maria Centro de Ciências Naturais e Exatas Departamento de Química Setor de Química Analítica

Análise Instrumental Prática

Profa. Dra. Martha B. Adaime Prof. Dr. Renato Zanella (http:www.ufsm.br/larp)

2011

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UFSM-CCNE DEPARTAMENTO DE QUÍMICA QMC-1009 ANÁLISE INSTRUMENTAL EXPERIMENTAL Lab. 2231, Prédio18 Experimentos do rodízio: A - Colorimetria –curva analítica B - Colorimetria- determinação de ferro II C - Espectrofotometria- lei de Beer D - Espectrofotometria - pka de um indicador E - Potenciometria de neutralização F - Potenciometria de precipitação G - Potenciometria de oxi-redução H - Condutometria direta - ka de ácidos I - Condutometria indireta - titulação de neutralização J - Condutometria indireta - titulação de precipitação PRIMEIRODESAFIO: 22/04 SEGUNDO DESAFIO: 20/05 GRUPOS 1, 2 3, 4 27/05 F I 25/03 A C 03/06 I F 01/04 C A 10/06 G J 08/04 B D 17/06 J G 29/04 D B 24/06 Recuperação 06/05 E H 13/05 H E

01/07- Cromatografia Gasosa e Cromatografia Líquida de Alta Eficiência 08/07 - Fotometria de Chama e Espectrometria de Absorção Atômica
Bibliografia Recomendada:

1.Daniel Harris. Análise Química Quantitativa, 5ª edição,LTC Editora, RJ, 2001. 2.Skoog, Holler e Nieman. Princípios de Análise Instrumental. 5ª ed., Bookman, Porto Alegre, 2002. 3.Otto Alcides Ohweiler. Química Analítica Quantitativa, vol 3, 3ª edição, LTC Editora, 1982. 4.Galen W. Ewing - Instrumental Methods of Chemical Analysis,Mc Graw Hill, 2ª edição. 5. Vogel, Basset. Análise Inorgânica Quantitative, Editora Guanabara, RJ

Material Necessáriopara as aulas práticas: - Apostila (33 pág. - xerox prédio 17 ou pdf no site www.ufsm.br/larp em Área para Alunos) - papel milimetrado e conhecimentos básicos de Excel® - avental - caneta de retroprojetor (para marcar vidraria) - papel absorvente (lenços de papel) - comprimidos de AAS (ácido acetil salicílico) infantil - soro fisiológico - antianêmico (sulfato ferroso) líquido
Martha B. Adaime /Renato Zanella

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A. COLORIMETRIA Confecção de uma curva analítica para análise de KMnO4 visando determinação de Mn em aço ou ração animal

Para realizar esta dosagem você deve, inicialmente, escolher o filtro ideal para análise colorimétrica de KMnO4 e traçar uma curva analítica para KMnO4 (com oito pontos) considerando a faixa de menor erro (15-65 %T) em colorimetria. A dosagemcolorimétrica na amostra real deve ser realizada após a oxidação a íon permanganato. Nesta aula, você realizará somente a escolha do filtro e a confecção da curva analítica.

1. Escolha do filtro para colorimetria. Usando uma solução de KMnO4 (0,0002 mol/L = 0,001 N) preparada a partir de uma solução (0,02 mol/L = 0,1 N) previamente padronizada, escolha o filtro para análise de KMnO4. Tomar dois tubos queacompanham o aparelho. Em um dos tubos colocar água desionizada e no outro, solução de KMnO4. Limpar as paredes do tubo com papel absorvente. Colocar o primeiro filtro no caminho óptico do colorímetro. Introduzir o tubo com água desionizada (branco) no caminho óptico e ajustar o 100% de T (transmitância). Colocar o tubo com KMnO4 e fazer a leitura da transmitância. Colocar o segundo filtro eajustar o 100% de T com o branco, colocar o tubo com KMnO4 e fazer a leitura. Proceder da mesma maneira com os demais filtros. Planilhar os resultados. Filtro (nm) %T T A

Examinar os resultados obtidos e indicar o filtro correto (ou o mais indicado).

Martha B. Adaime / Renato Zanella

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2. Confecção da curva analítica. Traçar uma curva analítica para permanganato de potássio, com oitopontos, dentro da faixa de menor erro (15 a 65% de transmitância). Preparar uma solução estoque de KMnO4 (0,0006 mol/L=0,6 mmol/L= 0,003 N). Fazendo uso do valor de absorvância (A) obtido com o filtro escolhido, calcular as concentrações da solução que apresenta 15% de T e da que apresenta 65% de T. Partindo de uma solução estoque 0,0006 mol/L, calcular os volumes necessários desta solução, para a...
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