58326.5454

LABORATÓRIO DE SANEAMENTO AMBIENTAL
METODOLOGIAS DE ANÁLISES DE ÁGUAS E EFLUENTES LÍQUIDOS
LABORATÓRIO DE QUÍMICA AMBIENTAL 2 - EAMB014

NITROGÊNIO AMONIACAL TOTAL
MÉTODO: TITULOMÉTRICO

PRINCÍPIO DO MÉTODO:
Este método consiste na destilação em meio básico, com a finalidade de levar o íon amônio presente na amostra a gás amoníaco, e fixá-lo em solução de ácido bórico, formando um sal:
+

NH4 + OH
NH3 + H3BO3

-

→
→

NH3 
NH4H2BO3

Depois de fixado, o sal formado é titulado com ácido sulfúrico com normalidade conhecida, recuperando o ácido bórico e formando sulfato de amônia:
2NH4H2BO3 + H2SO4

→

(NH4)2SO4 + H3BO3

A quantidade de ácido sulfúrico gasto na titulação é usada para calcular a quantidade de nitrogênio amoniacal presente na amostra.
EQUIPAMENTOS, VIDRARIAS E MATERIAIS:
● Destilador de nitrogênio
● Erlenmeyers de 250 mL
● Pisseta com água destilada

● Peagômetro
● Provetas de 100 mL

● Bureta
● Papel absorvente

REAGENTES
● Solução padronizada de ácido sulfúrico
● Solução indicadora de fenolftaleína
● Solução indicadora mista para nitrogênio amoniacal (N - NH3)
● Solução de hidróxido de sódio
● Solução de ácido bórico a 2%
PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
A) Adição da amostra no tubo do destilador de nitrogênio:
1. Meça 100 mL de água destilada, utilizando uma proveta, e em seguida verifique o pH da mesma;
2. Meça 100 mL de amostra, utilizando uma proveta, e em seguida verifique o seu pH;
3. Caso o pH lido, em ambos os casos, seja inferior a 9,0, adicione algumas gotas da solução de hidróxido de sódio para que o pH da amostra e da água destilada atinjam um valor próximo de 9,0;
4. O pH pode ser verificado sem necessidade de sua leitura em peagômetro, adicionando 3 gotas da solução indicadora de fenolftaleína. Caso a coloração da amostra ou da água destilada não fique rósea, adicione algumas gotas da solução de hidróxido de sódio até que as mesmas se tornem róseas;
5. Coloque os 100 mL de água