2015 AULA PR TICA 2 An lise Instrumental DETERMINA O DE FERRO COM ORTOFENANTROLINA

Análise Instrumental – Profa. Dra. Carmen Luisa Barbosa Guedes – [e-mail]

Aula prática 2 - DETERMINAÇÃO DE FERRO COM ORTOFENANTROLINA
1. INTRODUÇÃO
A fenantrolina ou 1,10fenantrolina ou orto-fenantrolina ou o-fenantrolina, é um composto orgânico heterocíclico.

É um ligante em química de coordenação.
A abreviação é fen (phen). Sendo um ligante bidentado, é comumente usado como um agente quelante para íons metálicos.
Na temperatura ambiente se apresenta na forma monohidrata como um sólido branco inodoro.
É um composto tóxico, perigoso ao ambiente.
O complexo [Fe(phen)3]2+, chamado "ferroína", é usado para a determinação fotométrica de
Fe(II) a aproximadamente 510 nm.

Nesta experiência, o ferro reage com 1,10-fenantrolina para formar um complexo colorido, e medindo-se a quantia de luz absorvida por este complexo pode-se determinar a concentração relativa de ferro na amostra.
Para formar um complexo, primeiro, o ferro deve ser reduzido a seu estado ferroso.
Esta redução é determinada pela reação do Fe3+ com cloridrato de hidroxilamina.

Então, a reação com 1,10-fenantrolina é:

A complexação do ferro (II) ocorre numa faixa de pH entre 3 e 9, sendo recomendado realizar-se a um pH de 3,5 para prevenir eventuais precipitações de sais de ferro. O complexo, uma vez formado, é muito estável. No entanto, é necessário utilizar excesso de agente redutor, como a hidroxilamina para manter o ferro no estado de oxidação 2+.
Uma vez o complexo colorido formado, o comprimento de onda da luz que é mais fortemente absorvida (max.) é determinado por medidas de absorvância entre 400 e
600 nm.

Análise Instrumental – Profa. Dra. Carmen Luisa Barbosa Guedes – [e-mail]

Depois de encontrado o comprimento de onda onde a absorvância é máxima, uma série de soluções padrões de ferro são medidas a este comprimento de onda e uma curva de calibração, concentração versus absorvância, deve ser preparada.
A absorvância da(s) amostra(s) desconhecida é medida e a curva de calibração é