122172 RoteiroGrupoIIIA Integrado

INSTITUTO FEDERAL SUL-RIO-GRANDENSE / CAMPUS PELOTAS
CURSO DE QUÍMICA
QUÍMICA ANALÍTICA QUALITATIVA
50 SEMESTRE
PROFESSORA: Eloisa Hasse

IDENTIFICAÇÃO DOS CÁTIONS DO GRUPO III A
Reativo do Grupo: NH4OH 6 mol/L
Cátions: Mn2+, Fe3+, Al3+, Cr3+.
Característica: precipitam como hidróxidos.
Roteiro:
1) Pipetar 2 mL da amostra (Fe3+, Al3+, Cr3+) para uma cápsula de porcelana, juntar 1 mL de HNO3 p.a. e evaporar até que o resíduo fique seco.
2) Dissolver o resíduo em 1 mL de água destilada.
3) Juntar 1 mL de HNO3 p.a. e 0,5 g de KNO3 p. a.
4) Ferver suavemente, deixar secar.
5) Diluir a 10 mL, com água destilada.
6) Juntar 4 a 5 gotas de formaldeído, 5 gotas de HNO3 6 mol/L e ferver até obter solução verde.
7) Acrescentar NH4Cl p.a. até saturar a solução.
8) Juntar NH4OH 6 mol/L, agitando até a precipitação inicial.
9) Evaporar a solução até restar aproximadamente 5 mL.
10) Verificar se a solução ainda está alcalina; caso contrário, alcalinizar e juntar mais 1 mL de NH4OH 6 mol/L em excesso.
11) Centrifugar: precipitado: Fe(OH)3, Al(OH)3 e Cr(OH)3. sobrenadante: use para identificar os cátions dos grupos III B a V.
12) Lavar o precipitado com 2 mL de H2O destilada. Desprezar o sobrenadante.
13) Adicionar 2 mL de água destilada ao precipitado.
14) Juntar solução de NaOH 6 mol/L até reação alcalina, agitando sempre.
15) Juntar 1 mL de solução de NaOH 6 mol/L em excesso.
16) Juntar 1 mL de água oxigenada a 3 %.
17) Aquecer à ebulição e ferver durante alguns minutos até que a decomposição do H2O2 seja total. Esfriar.
18) Centrifugar: precipitado: Fe(OH)3 sobrenadante: [AlOH4]- , CrO42-
19) Lavar o precipitado com 2 mL de H2O destilada. Desprezar o sobrenadante.
20) Dissolver o resíduo com HCl 6 mol/L.
21) Dividir a solução obtida em duas porções.
22) Tratar a primeira porção com uma gota de solução de K4[Fe(CN)6] 0,1 mol/L. Precipitado azul escuro de hexacianoferrato (II) de ferro III, indica a presença de