Rotaevaporador

4-trifluoroacetoacetato de etila (5,0 g, 27,2 mmol), em ácido acético (50 mL) e foi adicionado fenilhidrazina (2,9 g, 27,2 mmol), lentamente com um funil de adição, deixado em refluxo por 3 h. Ao término da reação, o solvente foi removido através do rotaevaporador, formando um sólido amarelo. Em seguida, realizou-se uma extração com AcOEt (3 x 50 mL). A fase orgânica foi lavada com 50 mL de uma solução saturada de NaHCO3 e secada com Na2SO4. Removeu-se o solvente através do…

do extrato bruto. A mistura foi mantida no escuro à temperatura de 26±2ºC em agitação constante de 114 rpm em agitador orbital por 14 dias. Após este período o material foi filtrado em filtro de papel Wathman® nº 1, o solvente foi removido em rotaevaporador 35 (Marconi mod. MA-120) e o resíduo de solvente no extrato foi evaporado em câmara de dessecação contendo sílica. Os extratos metanólicos brutos de caule e folhas da árvore e das culturas de células em suspensão foram submetidos…

do óleo de soja (Soya®) usando uma razão molar de óleo para etanol de (1:12), 0,3% de NaOH (base mássica), 500 rpm e uma temperatura e tempo de reação de 303,15 K e 1 hora respectivamente. O etanol não reagido foi removido por evaporação (em rotaevaporador) e a fase éster foi lavada duas vezes com água quente (353,15 K) e posteriormente seco em estufa A fase éster foi purificada usando um adsorvente sólido (Perlimax ®) a uma temperatura de 338,15 K durante 30 min em agitação. Em…

superfície uniforme; 15º) Adicionar mais fase móvel e iniciar a eluição, recolhendo frações de 25 mL cada; 16º) Quando a cor amarela atingir a torneira da coluna, começar a coleta; 17º) Reunir as frações amareladas e evaporar o solvente utilizando um rotaevaporador (não levar a secura total); 18º) Transferir para um béquer previamente pesado; 19º) Levar o béquer para uma placa de aquecimento e secar totalmente a fase móvel; 20º) Recolher e pesar o sólido restante (fluorenona); 21º)…

de vinte e quatro horas. 3.5 – Concentração à pressão reduzida do extrato etanólico das folhas (EEF) de Bauhinia longifolia O extrato obtido pela maceração das folhas de Bauhinia longifolia foi concentrado à pressão reduzida em aparelho rotaevaporador, à 45°C. 3.6 – Cromatografia em coluna Em uma coluna de vidro realizou-se o processo de separação cromatográfica do EEF (25,9963 g) de Bauhinia longifolia, utilizando-se sílica gel 60 PF254 (Merck ®) de 70230 mesh como fase estacionária

g de linhaça (mesma granulometria dos ensaios EFS) juntamente com 100 mL de éter de petróleo para cada tubo do extrator Soxhlet (MARCONI, modelo MA-044/491). O tempo de extração foi fixado em 5h. Para a remoção do solvente foi utilizado um rotaevaporador (TECNAL, modelo TE210) com controle de vácuo (TECNAL, modelo TE058). O rendimento do processo ( Rt ) foi calculado a partir da razão entre a massa de extrato obtida após a evaporação do solvente e a massa inicial de matéria-prima utilizada

Balança analítica AY 220 marca Shimadzu; Balança analítica mark 220; Banho termostatizado Tecnal; Capela fluxo laminar marca Veco FL-6646;Estufa de cultura bacteriológica Fanem; Estufa de Secagem Fanem; Destilador Marca Fanem; Spectronic; Rotaevaporador marca Fisatom; Espectrofotômetro marca Autoclave marca Phoenix; Microscópio óptico; pHmetro PH300 marca Analyser; Cromatógrafo Líquido de Alta Eficiência marca Shimadzu, SCL-10 Avp, 3 bombas LC-10AD, detector…

A Figura 9A representa o cromatograma da oleorresina em HPLC semipreparativo, e a Figura 9B mostra o espectro de absorção no ultravioleta. Após várias injeções de oleorresina, os conteúdos de todas as coletas foram reunidos e concentrados em rotaevaporador sob vácuo, obtendo-se assim a capsaicina. Para análise da pureza do padrão recém-extraído, diluiu-se a capsaicina concentrada em álcool etílico P.A. de forma a se obter uma concentração aproximada de 0,15 mg.ml-1. A solução foi injetada, após