A determinação de Compostos Carbonilados e Carboxilados Lineares C1-C5 em Petróleo e seus derivados

A determinação de Compostos Carbonilados e Carboxilados Lineares C1-C5 em Petróleo e seus derivados
As matrizes complexas de petróleo e derivados têm sido analisadas utilizando as mais diversas técnicas analíticas. Requerem etapas de pré-tratamento da amostra para eliminação dos compostos orgânicos e/ou pré-concentração do analito: derivatização extração líquido-líquido microextração em fase sólida
A determinação de carbonilados e carboxilados em uma matriz Complexa como nafta quase sempre requer algum pré-tratamento da amostra, que depende da técnica analítica empregada.
CG-EM, CG DIC e CLAE: são mais utilizadas devido à possibilidade de redução ou eliminação das etapas de pré-tratamento e excelente sensibilidade características dessas técnicas.
Um método adequado para análise de rotina em laboratórios de indústrias do petróleo deve buscar minimizar fatores: tempo e custo de análise e volume de amostra utilizado e resíduo gerado. considerar aspectos analíticos essenciais: precisão, limites de detecção e quantificação e vigor.
Técnicas de preparação da amostra
Na determinação de compostos oxigenados de baixa massa molecular, a preparação da amostra torna-se crítica pela possibilidade de perda do analito por volatilização e pelos níveis de concentração muito baixos encontrados nas amostras.
Derivatização
Oxidação dos compostos carbonílicos e carboxílicos presentes na matriz com a 2,4-dinitrofenilidrazida, formam-se as respectivas hidrazonas, que são determinadas utilizando cromatografia líquida de alta eficiência.
Usada para: garantir a conversão de compostos com volatilidades próximas a componentes que permitam a separação cromatográfica adequada. introduzir grupos funcionais à molécula do analito, permitindo o uso de detetores seletivos.
Problemas:
longo tempo para execução do procedimento, uso de reagentes pré-concentração de impurezas dos reagentes alta demanda de mão-de-obra por parte do analista.
Vantagens de usar a