Volumetria

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  • Publicado : 30 de janeiro de 2013
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Procedimento experimental
Preparação de solução de tiossulfato de sódio 0,1 M
Pesou-se 6,2274 g de tiossulfato de sódio (Na2S2O3.5H2O, 248,19 g/mol) em balança analítica, e dissolveu-se em 100 mL de água destilada previamente fervida e resfriada. Após dissolução, transferiu-se o conteúdo para balão volumétrico de 250 mL e completou-se o volume da vidraria.
Padronização de solução detiossulfato 0,1 M com dicromato de potássio
Em balança analítica, pesou-se 0,1567 g de dicromato de potássio (K2Cr2O7, 294,19 g/mol) e transferiu-se o conteúdo para um frasco de vidro de 250 mL com tampa esmerilhada e adicionou-se 100 mL de água previamente fervida e resfriada. Após dissolução, acrescentou-se rapidamente 3 g de KI e 5 mL de HCl concentrado. Fechou-se o frasco, agito-se e manteve-se omesmo em repouso por 10 minutos ao abrigo da luz, em banho de gelo. Após espera, titulou-se rapidamente a mistura com solução de tiossulfato de sódio, até o descoramento do iodo e o aparecimento de coloração amarelo esverdeada. Após esta etapa, adicionou-se 2 mL de solução indicadora de amido e prosseguiu-se a titulação, lentamente, até a cor da solução mudar, de azul escuro para verde claro.
Com osdados obtidos, calculou-se a concentração de Na2S2O3 e expressou-se a mesma em molaridade. Repetiu-se a titulação mais uma vez com 0,1507g de dicromato de potássio.
Determinação de íons Cu(II)
Pipetou-se 25 mL da solução de íons Cu(II) em um frasco de vidro de 250 mL com tampa esmerilhada. Adicionou-se 3 gotas de solução de H2SO4 (20% v/v) e 3 g de KI. Fechou-se o frasco, agitou-se e manteve-seo mesmo em repouso por 10 minutos, ao abrigo da luz em banho de gelo. Titulou-se o iodo liberado com solução padrão de tiossulfato até a mudança de coloração do azul acinzentado para um branco leitoso.
Com os dados obtidos, calculou-se a concentração de Cu(II), expressando-a em molaridade. A determinação foi repetida mais uma vez.
Reações
Padronização de solução de tiossulfato de sódio 0,1M
Aoadicionar iodeto de potássio e ácido clorídrico na solução de dicromato de potássio, ocorre a reação:
〖Cr〗_2 O_7^(2-)+14H^++6I^-⇌3I_2+2〖Cr〗^(3+)+7H_2 O Equação 1


Com a adição de titulante de tiossulfato, vai ocorrendo a seguinte reação com o iodo:
2S_2 〖O_3〗^(2-)+I_2⇌S_4 〖O_6〗^(2-)+2I^- Equação 2

O iodo com os íon do mesmo formam I3-, que reage com o amido adicionado após a formaçãoda solução amarela esverdeada, tornando-se azul escura.
Pela equação global, tem-se que 1 mol de tiossulfato reage com 6 mols de dicromato.
Determinação de íons Cu (II)

Ao acidular a solução de cobre e adicionar iodeto, há formação de cobre sólido e iodo.
2〖Cu〗^(2+)+4I^-⇌2〖Cu〗_((s))+I_2 Equação 3

E ao adicionar o titulante ocorre a Equação 2. E ao adicionar o amido ocorre a mesma reaçãoque ocorreu na padronização.
Resultados e Discussões



Padronização da solução de AgNO3
Para o preparo da solução de nitrato de prata 0,1M foram pesados 4,2403g de nitrato de prata, que foram diluídos em um balão volumétrico de 250 mL.
Na primeira e na segunda titulação foram utilizados 25,7 mL e 26,7 mL respectivamente de solução de nitrato de prata.
Na determinação do branco, uma gotafoi necessária para que ocorresse a reação, que fez a solução se tornar mais escura daquelas obtidas na titulação, sendo assim desconsiderada a correção do branco.
Os valores corrigidos de volume e das molaridades e a média são apresentados na tabela a seguir:
Tabela 1. Dados da padronização da solução de nitrato de prata.
Massa de NaCl (g) Volume de AgNO3 0,1M (mL) Molaridade (mol/L)
0,1455 ±0,0001 25,310 ± 0,050 0,0984 ± 0,0010
0,1540 ± 0,0001 26,711 ± 0,050 0,0987 ± 0,0009
0,0986 ± 0,0001
Calculando-se o desvio em relação à média obtemos 0,3%
Padronização da solução de KSCN
Para o preparo da solução de tiocianato, foram pesados 2,4295g de KSCN, e foram utilizados na titulação 24,2 mL e 24,3 mL. Os valores calculados da molaridade são relacionados na tabela a seguir:...
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