Uv-vis

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Introdução

Espectrofotometria na região UV-VIS do espectro eletromagnético é uma das técnicas analíticas mais empregadas, em função de robustez, custo relativamente baixo e grande número de aplicações desenvolvidas [1].
A espectrofotometria é fundamentada na lei de Lambert-Beer, que é a base matemática para medidas de absorção de radiação por amostras no estado sólido, líquido ou gasoso, nasregiões ultravioleta, visível e infravermelho do espectro eletromagnético. Para medidas de absorção de radiação em determinado comprimento de onda, tem- se:
A= log(Io/I) = bc, onde A é a absorvância, Io é a intensidade da radiação monocromática que incide na amostra e I é a intensidade da radiação que emerge da amostra. A absortividade molar (ε) é uma grandeza característica da espécieabsorvente, cuja magnitude depende do comprimento de onda da radiação incidente. O termo c é a concentração da espécie absorvente e b, a distância percorrida pelo feixe através da amostra [2].
Muitas das inovações referentes à espectrofotometria consistem em estratégias para aumento de sensibilidade, visando ampliação da faixa de aplicação da técnica e permitindo, em alguns casos, que medidas emconcentrações da ordem de mmol L-1 sejam efetuadas.
O primeiro método espectrofotométrico envolvendo a 1,10- fenantrolina foi proposto por Fortune e Mellon [3]. O ferro foi reduzido a Fe (II) com cloreto de hidroxilamina e misturado a uma solução contendo excesso de 1,10 fenantrolina. A reação forma um complexo colorido hexavalente, do tipo Fe(fen)3+2, com absorvância máxima em 508nm. O sistemaobedece a Lei de Beer numa faixa de concentração de 0,10 a 6 ug. L-1, e pode ser aplicado a uma faixa de pH de 2,0 a 9,0. O ferro pode ser reduzido por sulfito de sódio, formiato de sódio e formaldeído, porém o cloreto de hidroxilamina é preferível por não formar complexos com Fe(II).
O Fe(III) reage com tiocianato gerando uma série de compostos coloridos, sendo estes vermelhos e podem serrepresentados sob a fómula [Fe(SCN)n]3-n, com n variando de 1 a 6. Na determinação colorimétrica deve- se usar um grande excesso de tiocianato, visando o aumento da intensidade e da estabilidade da cor do complexo.

Objetivos

Avaliar dois sistemas de complexação para o íon ferro, a fim de identificar o melhor método para ser utilizado na determinação espectrofotométrica deste elemento.

Parteexperimental:

Material utilizado:

* Vidrarias:
12 balões de 10,00 mL;
1 micropipeta de volume variável de 100 a 1000 μL;
1 micropipeta de volume variável de 1000 a 5000 μL;
8 béqueres de 25 mL;
2 pares de cubetas de vidro;
3 conta-gotas;
Pisseta com água destilada.

* Reagentes:
HCl concentrado;
Solução estoque de Fe(III) 1,0mmol L-1;
NH4SCN 0,30 mol L-1;
NaOH 4 mol L-1;1,10-fenantrolina 0,30 % (m/v);
NH2OH.HCl 10 % (m/v);
Acetato de sódio 2 mol L-1.

* Equipamentos:
Espectrofotômetro;
Balança analítica.

Procedimento:

A prática foi realizada nas seguintes etapas descritas a seguir:

- Preparo da solução padrão de ferro: pesou-se 80 mg de cloreto férrico FeCl3.6H2O com posterior solubilização em água destilada. A solução foi então transferidaquantitativamente para balão volumétrico de 50,00 mL completando com água destilada até o volume do balão.

- Solução de tiocianato de amônio: pesou-se 2,28 g de tiocianato de amônio com posterior solubilização em água destilada e transferência quantitativa para um balão volumétrico de 100,00 mL completando com água destilada até o volume do balão.

- Solução de NaOH: pesou-se 1,60 g de hidróxido desódio com posterior solubilização em água destilada e transferência quantitativa para um balão volumétrico de 10,00 mL completando com água destilada até o volume do balão.

- Solução de hidroxilamina: pesou-se 1,0 g de hidroxilamina com posterior solubilização em água destilada, adição de 2 gotas de ácido clorídrico concentrado e transferência quantitativa para um balão volumétrico de 10,00 mL...
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