Solubilidade, acidez e basicidade

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1.a Recristalização
Introdução
O método mais utilizado para a purificação de sólidos orgânicos é a recristalização. Nesse método, um composto impuro é dissolvido em um solvente e deixado cristalizar, se separando da solução. À medida que se formam cristais, moléculas de outros compostos dissolvidos (consideradas impurezas) na solução são excluídas da estrutura cristalina e o composto deinteresse pode ser obtido na forma pura. Deve-se diferenciar entre os processos de cristalização e de precipitação de um sólido. Na cristalização, ocorre uma lenta e seletiva formação de cristais, o que resulta no composto puro, enquanto que na precipitação, um sólido amorfo é formado rapidamente da solução, misturado com impurezas e por isso deve ser recristalizado. Por esta razão, normalmenteconseguimos um sólido, a partir de uma solução, que em seguida deve ser cristalizado e recristalizado, no processo de purificação. O processo de recristalização tem por base a propriedade que muitos compostos variam a solubilidade em função da temperatura, ou seja, aumentando a temperatura da solução a solubilidade do sólido também aumenta. Grande parte das substâncias sólidas é solúvel em ao menos umlíquido. E muitas delas também se dissolvem em um numero grande de solventes disponíveis a recristalização consiste em dissolver a substância a ser purificada em um solvente em ebulição. Mas para isso, deve-se atentar para um fato indispensável a esta técnica: o soluto precisa ser mais solúvel no solvente a quente do que a frio. Para isso, deve se consultar as tabelas de solubilidade dos compostosenvolvidos. Por exemplo, água é excelente para a recristalização do ácido benzoico. A 10°C somente 2,1 g desse ácido se dissolve em um litro de água, mas a 95°C a solubilidade aumenta para 68 g/L. Há ainda outra condição necessária para o solvente. O solvente deverá ter um ponto de ebulição mais baixo que o ponto de fusão do sólido, caso contrário o composto se fundirá antes de se dissolver nosolvente. Portanto, um solvente ideal para a recristalização deve cumprir os seguintes requisitos: dissolver grande quantidade de soluto em temperatura elevada; dissolver pequena quantidade de soluto quando frio; apresentar volatilidade favorável a posterior separação; dissolver grande quantidade de impurezas quando frio; não sofrer reação química com o solvente; não ser inflamável e ter baixo custo.Desenvolvimento
Em um erlenmeyer de 250 ml aqueceu 100 ml de água destilada. Num outro erlenmeyer colocou-se a acetanilida a ser recristalizada e algumas pedras de porcelana porosa. Adicionou-se, aos poucos, a água quente sobre a acetanilida até que esta seja totalmente dissolvida. Então adicionou – se 0,5 g de carvão ativo, ferveu-se por alguns minutos e filtramos a solução quente através de papelfiltro pregueado. Deixou-se em repouso para permitir a formação de cristais.
Conclusão
A acetanilida (C8H9NO) se apresenta como um sólido cristalino com faixa de fusão compreendida entre 114º-115ºC. Do ponto de vista sintético, explorou-se diversas condições reacionais, variando os solventes e o PH. Além disso, variou-se processo de resfriamento durante a recristalização. Este foi realizado deforma rápida, com choque térmico em banho de gelo, ou permitiu-se o resfriamento lento. Durante essa etapa, é possível observa a formação de cristais com aspecto macroscópico diferenciado.

Determinação do Ponto de Fusão
Introdução
Para determinar o ponto de fusão de uma substância, o método mais simples e mais comum, porém não menos eficiente, é o método do tubo capilar. Este método consisteem colocar uma pequena quantidade de substância em um tubo capilar que se prende a um termômetro, imergindo-se o sistema em um banho líquido e aquecendo-se, observando-se a temperatura em que a fusão ocorre. Os líquidos mais empregados para o banho líquido são os óleos de silicone, devido à sua estabilidade, resistência ao calor e por não serem inflamáveis nem corrosivos. O objetivo dessa...
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