Separação de caátions grupo 3

Na separação dos cátions deste grupo, pode-se empregar a reação com NH4OH em presença de NH4Cl. Nessas condições, precipitam Fe(OH)3 (2), Al(OH)3, Cr(OH)3 e também pode precipitar parcialmente Mn(OH)2 (3), sendo conveniente investigá-lo nessa etapa. Uma vez precipitados como hidróxidos, pode-se separar esses cátions e identificá-los baseando-se nas suas propriedades estudadas anteriormente.

No sobrenadante, que deverá conter os demais cátions desse grupo e eventualmente dos grupos II e I, quando se adiciona (NH4)2S em presença de NH4OH e NH4Cl ocorre a precipitação de Cos, NiS, ZnS e MnS. Os cátions dos grupos II e I não deverão precipitar nessas condições. (4).

Procedimento para a separação e identificação do Grupo III

Colocar em um tubo de ensaio cerca de 5 gotas de cada uma das soluções 0,2M de nitratos ou cloretos de cátions desse grupo, adicionar 10 gotas de HCl 6M e em seguida NH3 6M gota a gota e com agitação, até o meio ficar básico (verifique com o papel tornassol). Colocar duas gotas de NH3 6M em excesso. Aquecer com cuidado durante 1 minuto, centrifugar e retirar o sobrenadante rapidamente, colocando-o em outro tubo de ensaio. Lavar o precipitado duas vezes com NH4Cl 2M (se não tiver solução de NH4Cl 2M, prepará-la por diluição de outra mais concentrada). Será chamado o precipitado assim conseguido, de Precipitado I e ao líquido sobrenadante, de Sobrenadante I.

O precipitado I pode conter Fe(OH)3, Cr(OH)3, Al(OH)3 e Mn(OH)3 (3), e o sobrenadante I Ni2+, Co2+, Mn2+, Zn2+ e cátions dos grupos I e II.

Precipitado I:

Adicionar a esse precipitado 1 mL de NaOH 4M e 1 mL de H2O2 3%, agitar bem e aquecer em banho-maria cerca de 5 minutos até cessar o desprendimento de O2. Centrifugar e transferir o líquido sobrenadante a outro tubo de ensaio. O precipitado deve ter Fe(OH)3 e pode ter MnO(OH)2 e o líquido sobrenadante deve ter CrO42- e Al(OH)4-. Crômio e Alumínio podem agora ser identificados no líquido sobrenadante onde uma cor