Separação dos cátions do 2° grupo analítico: subgrupo do cobre.

Título
Aula 07 – Separação dos Cátions do 2° Grupo Analítico: Subgrupo do cobre.
Objetivo
Separação dos cátions do 2ª grupo analítico
Introdução teórica

Constituem O Grupo do Cobre-Arsênio (ou Grupo do Sulfeto de Hidrogênio Ácido) os seguintes cátions: Hg2+, Pb2+, Bi3+, Cu2+, Cd2+, As (III), As (V), Sb (III), Sb (V), Sn2+ e Sn (IV). Os cátions de metais do grupo II apresentam comocaracterística importante, o fato de seus sulfetos serem insolúveis em ácidos minerais diluídos, ao contrário dos sulfetos do grupo III que são solúveis neste meio. Esta diferença de comportamento é usada para separar os íons deste grupo dos íons dos outros grupos.
Os cátions do grupo II são divididos em dois subgrupos:
a) Grupo II A ou subgrupo do cobre: Bi3+, Pb2+, Hg2+, Cu2+, Cd2+ (grupo que seráseparado os cátions)
b) Grupo II B ou subgrupo do arsênio: As3+, As5+, Sb3+, Sb5+, Sn2+ e Sn4+.
Os sulfetos do subgrupo do cobre são insolúveis numa solução de hidróxido de sódio, enquanto os sulfetos do subgrupo do arsênio são solúveis. Esta diferença de comportamento é usada para separar os cátions do grupo do cobre dos cátions do grupo do arsênio.
Os íons do subgrupo do cobre formam sulfetosescassamente solúveis que são precipitados quando uma solução moderadamente ácida é saturada com H2S. Por causa da solubilidade moderada do PbCl2 e da baixa solubilidade do PbS, o íon chumbo (II) é um membro deste grupo, bem como do Grupo da Prata. As posições dos membros do Grupo do Cobre-Arsênio e dos elementos menos comuns que também formam sulfetos em soluções de concentração 0,1-0,3 M emHCl. O sulfeto de prata precipitaria também se o íon prata já não tivesse sido removido como cloreto no 1o grupo de cátions.
A característica comum mais notável destes elementos é a afinidade por sulfetos. Isto é demonstrado não só por sua precipitação conjunta como um grupo como também pela ocorrência na natureza de muitos minerais de sulfetos como PbS, CuFeS2, HgS.

Materiais e ReagentesMateriais: Bico de Bunsen; Funil; Tela de Amianto; Filtro de Papel; Béquer; Tripé; Suporte Universal; Pesetas de Água; Vidro de Relógio; Tubos de Ensaio; Pinça de Madeira; Espátula; Argola de Ferro;
Reagentes: Mercúrio Hg2+ ; Chumbo Pb2+; Cadmo Cd2+; Cobre Cu2+; Bismuto Bi3+; Cloreto de Amônio (NH4)Cl; Ácido Sulfídrico H2S; Ácido Nítrico HNO3; Água Régia; Cloreto EstanosoSnCl2; Ácido Sulfúrico H2SO4; Acetato de Amônio (NH4)H3CCOO2; Ácido Clorídrico HCl; Ácido Acético H(H3CCOO)2; Dicromato de Potássio KCr2O2-7; Hidróxido de Amônio (NH4)HO; Iodeto de Potássio KI; Ferrocianeto de Potássio K4[Fe(CN)6]3; Tiocianato de Sódio Na+SCN

Procedimento
- Mediu-se o pH da solução problema que devera estar com acidez ideal para a precipitação dos cátions 2° do grupo(pH = 2,5 – 3,0).
- Adicionou-se 20 ml de solução de NH4Cl 3N, e aqueceu-se a 70-80°C.
-Adicionou-se H2S até a precipitação completa dos cátions na forma de sulfetos: HgS, PbS, Bi2S3, CuS e CdS.
- Misturou-se a solução e deixou-se em repouso alguns minutos.
- Filtrou-se e lavou-se o precipitado, desprezando-se o precipitado.
1) Identificação do cátion Mercuroso:
- Transferiu-se oprecipitado retido no papel de filtro para o béquer e adicionou-se 10ml de HNO3 6N. Levou-se a fervura entre 2 a 3 minutos e filtrou-se. Lavou-se o precipitado do HgS contido no filtro com água destilada.
-Reservou-se o filtrado.
-Dissolveu-se o precipitado de HgS com 5 ml de água regia a quente.
- Reagiu-se SnCl2 a 10%, confirmou-se a presença do cátion mercuroso, com o aparecimento de um precitadobranco-acinzentado.

2) Identificação do cátion Plumboso:
- No filtrado reservado anteriormente adicionou-se 10 ml de H2SO4 2N. Aquece-se até a eliminação de fumos brancos .
-Filtrou-se o precipitado e guardou-se o filtrado.
-Dissolveu-se o precipitado com 10 ml de solução de acetato de amônio 3N, a quente.
- Adicionou-se gotas de HCl diluído, e algumas gota de Ácido Acético diluído,...
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