Semimicroanalise

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SEMIMICROANÁLISE














Discente: Andrea de Melo Silva / Rodrigo I. de Oliveira
Disciplina/Semestre: Química Analítica Experimental / 3º Semestre
Docente: Prof. Msc. Danilo Giarola












LONDRINA – 2013
RESUMO


No experimento procurou-se mostrar que a mistura de substancias eletrolíticas opostas tem como resultado formação deprecipitado, quando atingem o equilíbrio de solubilidade (Kps). E utiliza-se da semimicroanálise para identificar impurezas e purificar a substancia.


INTRODUÇÃO


Foi determinado que o equilíbrio entre Cloreto de Sódio (PbCl2), Pb2+(aq) e Cl2 (aq) é atingido com PbCl2 sólido, Os íons podem ser separados uns dos outros com base nas solubilidades de seus sais.
Aseparação de íons em uma solução aquosa pode ocorrer usando um reagente que forma um precipitado com um ou poucos íons, Usa-se o íon eletronegativo Cl- (aq) do acido clorídrico (HCl),em contato com o íon eletro positivo Pb2+ (aq) para formar PbCl2(s).
Na Solução contendo Pb(NO3)2 e Fe(NO3)2 são misturadas a uma solução de HCl, PbCl2 precipitará se o produto das concentrações dos íons,[Pb2+][Cl-] for mar que Kps.
Segundo Brown (2005), “o uso do Quociente de reação, Q, para determinar o sentido na qual a reação deve perseguir para atingir o equilíbrio, Se Q > Kps, ocorrerá precipitação até que Q=Kps.”
“Quando a concentração de um produto começa a exceder a solubilidade daquela substância então qualquer quantidade a mais desteproduto precipita na solução, desde que esta não fique supersaturada.” (Russel ET al. (1994))

E ainda Quando os íons de um eletrólito insolúvel são misturados em uma solução separadamente, a concentração do eletrólito dissolvido e maior do que as suas solubilidades, algum eletrólito precipitará na solução. Objetivo é a utilização do método de semimicroanálise para verificar aprecipitação completa do sal PbCl2, detectar suas impurezas e purificá-lo, como proceder a lavagem e dissolução de precipitado, identificação de metais e a digestão de amostras.


PARTE EXPERIMENTAL (Teste 1, 2, 3, 4, 5 e 6)

Materiais e Reagentes


• Tubos de ensaio;
• Água destilada;
• Centrífuga;
• Pissete;
• Pipeta de Pisteur;
• Béquer;
• Gelo;• Balança;
• Bastão de vidro;
• Pinça de madeira;
• Solução de HCl 6 mol.L-1;
• Solução de Pb(NO3)2 0,1 mol.L-1
• Solução de FeCl3 0,1 mol.L-1
• Solução de Fe(NO3)2 0,1 mol.L-1
• Solução de KSCN(tiocianato) 0,2 mol.L-1
• Solução de AgNO3 0,2 mol. L-1
• NH4OH (hidróxido de amônio) 5 mol. L-1
• HCl P.A 50%;
• HNO3 P.A 50%;
• H2O2concentrado;
• Cu° aparas;
• Cu° fio;
• Fe° limalha;
• Sn°;
• Pinça de madeira;
• Fio de platina;
• Bico de Bunsen;




Procedimento Experimental


Teste 1 - Verificação de uma precipitação completa
Em um tubo de ensaio adicionou-se 10 gotas de solução de Pb(NO3)2 , duas gotas de solução de FeCl3, 10 gotas de águadestilada e 6 gotas de HCl. Agitou-se o tubo e observou-se a cor do precipitado formado.
Colocou-se o tubo de ensaio em banho de gelo para não perder o precipitado, PbCl2(ppt) e centrifugou-se por um minuto em 2000 rpm.
Após a centrifugação o tubo ficou com o material centrifugado no fundo e o sobrenadante na parte superior, adicionou-se mais uma gota de HCl. Observou-se osresultados.
Reservou-se o tubo com o material para o teste 2.


Teste 2 - Lavagem dos precipitados
Para realização do teste 2 utilizou-se o material obtido e reservado do teste 1.
Adicionou-se ao sobrenadante uma gota de KSCN, devido a coloração do sobrenadante ter ficado vermelha, realizou-se o processo de lavagem, descartando o...
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