Relatorio orgexp i

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Universidade Federal do Rio de Janeiro

Escola de Química

Relatório de Química Orgânica Experimental I


1 - TÉCNICAS DE IDENTIFICAÇÃO E SEPARAÇÃO DE LÍQUIDOS

2 - INTRODUÇÃO

Durante as aulas aprendemos técnicas de determinação do ponto de ebulição de uma amostra contendo acetona e tolueno, além das técnicas de destilação simples e fracionada, em ambas com o objetivo de separaramostras previamente preparadas, também de acetona e tolueno.
O ponto de ebulição é a temperatura na qual a pressão de vapor de um líquido é equivalente ao valor da pressão externa. Na técnica de terminação do ponto de ebulição usamos o método de Siwoloboff. Neste método utiliza-se o tubo de Thiele com o termômetro calibrado acoplado à um fino tubo de ensaio contento o líquido com um capilarmergulhada no mesmo.
A destilação é o método de separação baseado no fenômeno de equilíbrio líquido (vapor de misturas). Pode afirmar-se que nos tempos do velho Egito já se conhecia a arte de destilar. Na China, por exemplo, foram escritas fórmulas de destilação de espíritos fortes, através da fermentação do arroz, no ano 1000 a.C. No século VIII um alquimista e filósofo árabe, chamado Geber,escreveu um enorme tratado sobre destilação de aguardente de vinho. Ele aperfeiçoou os seus métodos numa vasilha que mais tarde se denominou de alambique. Enfim, a técnica de destilar vem de tempos atrás e é importante na economia atual, como por exemplo na produção de bebidas.
Basicamente, se temos duas ou mais substâncias formando uma mistura líquida, a destilação pode ser um método adequado parapurificá-los, contanto que tenham volatilidades razoavelmente diferentes entre si. No laboratório realizamos destilação simples e destilação fracionada. A destilação simples é uma técnica usada na separação de um líquido volátil de uma substância não volátil. A técnica deve ser usada se os líquidos a serem separados não possuírem pontos de ebulição próximos. A solução é colocada em um balão dedestilação, feito de vidro com fundo redondo e plano, que é esquentado por uma chama. Na saída do balão é acoplado o condensador. O condensador é formado por um duto interno, onde em volta desse duto passa água fria corrente. Esse duto desemboca em um béquer ou erlenmeyer. A solução no balão é esquentada, até que o líquido com menor ponto de ebulição comece a evaporar. Ao evaporar, ele só tem ocondensador como caminho a seguir. As paredes do condensador são frias, pois a sua volta passa água fria. Ao entrar em contato com essas paredes frias, o vapor se condensa, retornando ao estado líquido. Após algum tempo, todo o líquido de menor ponto de ebulição terá passado para o béquer, e sobrará a outra substância no balão de vidro.
Já a destilação fracionada é um processo semelhante ao dadestilação simples, porém ao empregar uma coluna de fracionamento colocada entre o frasco gerador de vapores e o equipamento de condensação dos mesmos, permite separar misturas de líquidos onde os pontos de ebulição dos componentes diferem de menos de 80°C. Neste método de destilação, usa-se um balão de destilação, uma coluna de Vigreaux, um condensador e um receptor. A mistura a ser purificada écolocada no balão de destilação, que é aquecido. Surge então um vapor quente. Ele sobe pela coluna, mas vai se resfriando ao longo dela e acaba por condensar-se. Com a condensação, forma-se um líquido, que escorre para baixo pela coluna, em direção à fonte de calor. Vapores sobem continuamente pela coluna e acabam por encontrar-se com o líquido. Parte desse líquido rouba o calor do vapor ascendentee torna a vaporizar-se. A uma certa altura um pouco acima da condensação anterior, o vapor torna a condensar-se e escorrer para baixo. Este ciclo de vaporização e condensação ocorre repetidas vezes ao longo de todo o comprimento da coluna. Os vários obstáculos instalados na coluna forçam o contato entre o vapor quente ascendente e o líquido condensado descendente. A intenção desses obstáculos é...
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