Quimica

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Universidade São Francisco – Bragança Paulista – Curso de Química Industrial

GR00551 – Laboratório de Química Orgânica – 2ºSemestre/2011

Prof. Rosana Zanetti Baú

PRÁTICA 2 – 22/08/2011

Extração da Trimiristina a partir da noz-moscada. Recristalização. Análise espectroscópica.

1. OBJETIVOS

• Isolamento de um produto natural (trimiristina) a partir da noz moscada usando atécnica de refluxo.
• Recristalização do extrato obtido e determinação do seu grau de pureza.
• Análise espectroscópica do trialcilglicerol.

2. LEITURA RECOMENDADA

Técnica da recristalização. Solventes adequados. Espectroscopia no infravermelho e RMN-1H.

3. INTRODUÇÃO TEÓRICA

3.1. A noz moscada é uma semente natural da Índia Oriental (Myristica fragrans), o componente principal danoz moscada é um lípídio, mais precisamente um triacilglicerol cujo o único ácido graxo é ácido mirístico (trimiristina). A trimistina é também um dos principais constituintes do óleo de coco.

[pic] ou [pic]

Dado que triacilgliceróis são completamente não hidrossolúveis, não podem ser extraídos com água, por outro lado, também não são voláteis, ou seja,não podem ser extraídos usando a técnica por arraste a vapor. A metodologia mais apropriada para o isolamento de insumos com estas características a partir de materiais biológicos é a extração com solventes pouco polares, para que apenas o componente lipídico seja extraído.
Em específico, a trimiristina, poder ser extraída da semente de noz moscada pelo uso de um sistema de refluxo (Figura 5) eem seguida, purificada através de sucessivas cristalizações, uma vez que esta é uma gordura sólida.
[pic]

Figura 1. Aparelhagem para refluxo
3.2. A recristalização é um método de purificação de compostos orgânicos que são sólidos a temperatura ambiente. O princípio deste método consiste em dissolver o sólido em um solvente quente e logo esfriar lentamente. Na baixa temperatura, o materialdissolvido tem menor solubilidade, ocorrendo o crescimento de cristais. Se o processo for lento ocorre a formação de cristais então chamamos de cristalização, se for rápida chamamos de precipitação. O crescimento lento dos cristais, camada por camada, produz um produto puro, assim as impurezas ficam na solução. Quando o esfriamento é rápido as impurezas são arrastadas junto com o precipitado,produzindo um produto impuro. O fator crítico na recristalização é a escolha do solvente. O solvente ideal é aquele que dissolve pouco a frio e muito a quente.

Etapas da recristalização:
 
1- Dissolver o sólido, adicionando pequena quantidades de solvente quente.
2- Filtrar a quente, removendo alguma impureza insolúvel (toda a vidraria deve estar pre-aquecida)
3- Esfriar lentamente, formandocristais puros.
4- Coletar os cristais, filtrar em funil de büchner.

4. PARTE EXPERIMENTAL

1. Coloque cerca de 15g de noz moscada em pó em um balão de 100ml, contendo uma barra magnética e 50 ml de éter etílico.
2. Adapte um condensador descendente como mostrado na Figura 1 e aqueça brandamente sob refluxo por aproximadamente 40 min.
3. Filtre a mistura para um balão de 25 mL com papelpregueado, lavando o resíduo com 6 a 12 mL de éter etílico.
4. Remova o solvente a vácuo, utilizando o evaporador rotatório.
5. Dissolva o óleo amarelo resultante em 9 a 12 mL de acetona, com aquecimento.
6. Coloque imediatamente a solução quente em um frasco Erlenmeyer de 25 ml e deixe a solução atingir a temperatura ambiente. Se não ocorrer cristalização neste momento, esfregue levemente as paredesdo frasco com um bastão de vidro.
7. Complete a cristalização resfriando o frasco em um banho de gelo.
8. Colete a trimiristina por filtração a vácuo em um funil de Büchner. Lavar os cristais com etanol 95% gelado.
9. Depois de seca, pese a trimiristina . Calcule o rendimento bruto da extração.
10. Fazer a recristalização repetindo os passos de 5 a 8.
11. Realizar teste para o grupo...
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