Quimica

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Métodos Eletroanalíticos

Voltametria

Tipos de métodos eletroanalíticos
Métodos Eletroanalíticos
Métodos Interfaciais
Estáticos
Potenciometria Titulações Potenciométricas

Métodos Não-Interfaciais
Condutimetria Titulações Condutimétricas

Dinâmicos

Potencial Controlado Voltametria Amperometria Eletrogravimetria Coulometria a Potencial Constante Corrente Constante TitulaçõesCoulométricas Eletrogravimetria

Métodos voltamétricos
Dentre o grupo de técnicas que se baseiam na aplicação de um programa de potencial aos eletrodos e a corrente faradaica que resulta neste processo, destacam-se:

Polarografia Voltametria de redissolução Voltametria cíclica Amperometria Polarografia de pulso normal Polarografia de pulso diferencial Voltametria de onda quadrada Voltametria
As medidas eletroquímicas para fins analíticos podem ser efetuadas sob condições de equilíbrio (corrente nula) com sensores potenciométricos ou fora do equilíbrio (passagem de corrente) com sensores amperométricos ou voltamétricos. Os sensores voltamétricos levam em consideração o fenômeno da interface entre o eletrodo e a solução, estes sensores operam na presença de corrente, e compotencial controlado. Os sensores voltamétricos são os mais sensíveis dentre os eletroquímicos para o estudo de espécies eletroativas. A voltametria estuda a relação entre a voltagem, a corrente e o tempo, durante a eletrólise em uma célula eletroquímica. O procedimento voltamétrico envolve o uso de uma célula com três eletrodos: (1) um eletrodo de trabalho, no qual ocorre a eletrólise que se estáinvestigando; (2) um eletrodo de referência e (3) um eletrodo auxiliar.

Eletrólito suporte na voltametria
De modo a minimizar o fenômeno de migração dos íons eletroativos, causada pelo campo elétrico, é necessária a adição de uma solução contendo uma concentração elevada de eletrólito inerte, chamado eletrólito suporte. O eletrólito suporte tem uma concentração pelo menos 100 vezes maior do que asespécies eletroativas. A concentração do eletrólito suporte varia normalmente entre 0,01 e 1,0 mol/L, sendo a concentração das espécies eletroativas de 5 mmol/L ou menos.

Materiais usados como eletrodos na voltametria
A escolha de um material a ser usado como eletrodo depende em grande parte da zona de potenciais úteis do eletrodo no solvente empregado, e da qualidade e pureza do material.A zona de potenciais úteis está limitada por um ou mais dos seguintes fatores: decomposição do solvente decomposição do eletrólito suporte dissolução do eletrodo ou formação de uma camada na sua superfície de uma substância isoladora/semicondutora.

Metais inertes: usados para estudar a cinética e o mecanismo da transferência de elétrons. Ex.: platina, ouro e prata. Vantagens: superfíciesmodificadas por eletrodeposição ou modificação química, simplicidade na construção do suporte do eletrodo e a facilidade de polimento.
Polimento: usa-se diamante, pasta ou spray, e o pó de alumina, disponível em uma gama de partículas de vários tamanhos.

Carbono: as reações eletroquímicas são normalmente mais lentas em carbono que em eletrodos metálicos, depende da estrutura e da preparação dasuperfície.
São mais susceptíveis ao envenenamento por compostos orgânicos. Tipos: carbono vítreo, fibras de carbono, pasta de carbono e várias formas de grafite.

Mercúrio
Vantagens da utilização do eletrodo de mercúrio:
Eletrodo é renovável Eletrodo com excelente reprodutibilidade Superfície extremamente lisa e uniforme Metal: pode ser purificado (99,99999%) Apresenta elevada sobretensão àredução de H+

Desvantagens:
O metal é tóxico A faixa de trabalho na região anódica é estreita

Vantagens dos eletrodos sólidos (frente a Hg)
Janela de potencial mais ampla Simplicidade de operação Facilidade de operação Robustez

Desvantagens
Não apresentam sobrepotencial à redução de H+ Superfície menos reprodutível Renovação da superfície é mais trabalhosa

Células voltamétricas...
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