Quimica geral

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PREPARO E PADRONIZAÇÃO DE SOLUÇÕES

Em análise volumétrica, a concentração ou massa da amostra é determinada a partir do volume da solução titulante de concentração conhecida. Qualquer erro na concentração da solução titulante levará a um erro na análise.
O processo da adição da solução padrão até que a reação esteja completa é chamado de TITULAÇÃO. O reagente de concentração exatamenteconhecida é chamado de titulante e a substância a ser determinada é chamada titulada. Sabendo-se qual a quantidade da solução padrão necessária para reagir totalmente com a amostra e a reação química envolvida calcula-se a concentração da substância analisada.
O ponto exato onde a reação completa-se é chamado de ponto de equivalência ou ponto final teórico.
Na prática, o término da titulação épercebido por alguma modificação física provocada pela própria solução ou pela adição de um reagente auxiliar, conhecido como indicador. O ponto em que isto ocorre é o ponto final da titulação. Esse é o ponto experimental no qual é sinalizado o final da titulação (final da reação entre o titulante ou titulado).
A determinação da concentração do titulante deve ser realizada, preferencialmente, através domesmo método que será aplicado na análise, neste caso a titulação de neutralização, mas ela aplica-se às outras volumetrias, gravimetria e métodos instrumentais.
Em qualquer reação estequiométrica, o número de equivalentes dos reagentes devem ser iguais. Partindo-se desse princípio, temos:
A + B C, onde A é a amostra e B o titulante
neqA = neqB
mA/EqA = NB . VB ou NA . VA = NB . VB,dependendo se foi realizada a medida de massa da amostra ou volume de uma solução desta.
A solução padrão a ser usada em uma análise volumétrica deve ser cuidadosamente preparada, pois, caso contrário, a determinação resultará em erros. A preparação dessas soluções requer direta ou indiretamente, o uso de um reagente quimicamente puro e com composição perfeitamente definida. Os reagentes comessas características são chamados de padrões primários.

Substâncias padrões primários

Uma substância padrão primário deve satisfazer os seguintes requisitos:

1. Deve ser de fácil obtenção, purificação, secagem (preferivelmente a 110-120ºC), preservação no estado de pureza (este requisito não é geralmente satisfeito pelas substâncias hidratadas, porque é difícil de remover completamentea umidade superficial sem que haja uma decomposição parcial).
2. A substância deve ser inalterável ao ar durante a pesagem; esta condição implica que não seja higroscópico, nem oxidável ao ar, nem afetada pelo dióxido de carbono. O padrão deverá manter a sua composição imutável durante o armazenamento.
3. A determinação de impurezas deve ser possível e não deve, em geral, exceder a 0,01-0,02%.
4. A substância deverá ser prontamente solúvel sob as condições em que é utilizada.
5. A reação com o solução deverá ser estequiométrica e praticamente instantânea. O Erro de titulação deverá ser desprezível, ou de fácil determinação.
6. Exemplos: Na2CO3, KHC8H4O4, NaCl, K2Cr2O7, KIO3, KBrO3, Na2C2O4.

Soluções Padrões

Método direto: são as soluções preparadas a partir dadissolução, em balão volumétrico, de quantidade exata de padrão primário.

Método Indireto (padronização): prepara-se uma solução com concentração aproximada à desejada e, depois, determina-se a concentração exata pela determinação de sua capacidade de reação contra um padrão primário.

VOLUMETRIA DE NEUTRALIZAÇÃO

1. Preparo de uma solução padrão do tipo direto de Na2CO3 0,05mol/LIntrodução: o carbonato de sódio é um padrão primário muito utilizado para padronização de soluções ácidas. O seu peso molecular é de 106g/mol. O referido carbonato para fins analíticos contém umidade, devendo ser dessecado por meio de aquecimento com o cuidado para que não haja rompimento de suas ligações e produção de gás carbônico:

Na2CO3 + aquecimento a 300º Na2O + CO2

Procedimento
Pesar,...
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