Qui137

UNIVERSIDADE FEDERAL DA BAHIA
INSTITUTO DE QUÍMICA
DEPARTAMENTO DE QUÍMICA GERAL E INORGÂNICA
QUI-137 - QUÍMICA INORGÂNICA DE COORDENAÇÃO SEMESTRE – 2012.2

EXPERIMENTO: Complexos de Werner – parte I (síntese)

1. Objetivo

Síntese dos complexos de Werner [Co(NH3)6]Cl3, [Co(NH3)5Cl]Cl2 e [Co(NH3)4Cl2]Cl.

2. Materiais e reagentes

Ácido clorídrico concentrado, HCl
Ácido sulfúrico concentrado, H2SO4
Amônia concentrada, NH3
Cloreto de amôniaamônio, NH4Cl
Cloreto de cobalto(II), CoCl2.6H2O
Nitrato de cobalto(II), Co(NO3)2.6H2O
Carvão ativado
Carbonato de amônio, (NH4)2CO3
Peróxido de hidrogênio, H2O2 20 – 30%
Carvão ativado
Etanol
Éter etílico

Béquer
Erlenmeyer
Pipeta graduada
Pipeta Pasteur
Bastão de vidro
Espátula
Balança analítica
Funil de Buchner
Kitasato
Papel de filtro
Barra de agitação magnéticaPeróxido de hidrogênio, H2O2 20 – 30% s
Placa de aquecimento

3. Procedimento Experimental

3.1. Síntese do cloreto de hexamincobalto(III)

Prepare num béquer pequeno uma solução contendo 4,5 g de CoCl2.6H2O e 3 g de NH4Cl em 5 mL de água. Transfira esta solução para um erlenmeyer contendo 0,5 g de carvão ativado.
Adicione a mistura 12,5 mL de amônia concentrada e esfrie em um banho de água. Adicione lentamente 10 mL de H2O2 a 20 vol. No final da adição, aqueça a mistura a 60°C e mantenha esta temperatura durante 15-20 minutos, até desaparecer o tom rosado.
Resfrie a mistura em água corrente e depois em banho de gelo. Filtre o sólido à trompa. Transfira-o para um béquer e dissolva-o numa solução de 1,5 mL de HCl concentrado em 40 mL de água, aquecendo até ferver. Quando todo o sólido, à exceção do carvão ativado, estiver dissolvido, filtre a suspensão quente à trompa. Adicione ao filtrado 5 mL de HCl concentrado e resfrie a solução em banho de gelo.
Filtre os cristais à trompa e lave com pequenas porções (~5 ml) de etanol e éter etílico.

3.2. Síntese do cloreto de