Preparação, purificação e caracterização do m-nitrobenzoato de metila

Introdução
Na identificação de substâncias orgânicas desconhecidas o químico raramente se depara com amostras puras. Contaminantes, tais como subprodutos de reação, matérias-primas ou produtos de decomposição e oxidação geralmente acompanham a amostra.
A constante física ponto de fusão, constitui um meio de uso rotineiro para caracterizar compostos orgânicos, para estabelecer critérios de pureza, bem como, para separá-los de suas eventuais misturas. [1]
Ponto de Fusão é a temperatura em que uma substância passa do estado sólido para o líquido, ou ainda, a temperatura em que os estados sólido e líquido se acham equilíbrio. Em geral, a passagem do estado sólido para o líquido de uma substância, é verificada dentro de um intervalo ou variação mínima de temperatura (cerca de 1°C). Entretanto, materiais impuros (misturas) apresentam intervalo maior de variação, que irá depender do número de componentes da mistura e suas proporções (percentuais ou moleculares). Os compostos orgânicos em geral, com raras exceções, apresentam ponto de fusão relativamente baixo. [1]
O ponto de fusão pode ser facilmente determinado em laboratório, sem precisar de aparelhos complicados. Basta apenas um tubo capilar, um termômetro e uma fonte calorífica. A quantidade de calor deve ser suficiente para fundir a amostra em análise. Por exemplo, para determinar o ponto de fusão de substâncias com ponto de fusão inferior ao ponto de ebulição da água, o uso de um banho-maria é suficiente; já para substâncias com ponto de fusão superior ao ponto de ebulição da água, deve-se preferir um banho de óleo, glicerina, parafina, ácido sulfúrico ou ftalatos. [1]
Cristalização é um método utilizado para purificar sólidos ou para separar compostos que são solúveis a quente e insolúveis (ou pouco solúveis) a frio, num dado solvente. Nesta operação, o sólido a ser purificado deve se dissolver totalmente no solvente quente (em geral, numa temperatura próxima à da ebulição. Em seguida, a mistura ainda quente