Potenciometria - analise industrial

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  • Publicado : 4 de abril de 2012
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RESUMO



INTRODUÇÃO



A Titulação potenciométrica utiliza sistemas eletrônicos de alta resistência de entrada para determinar a concentração e a atividade das espécies iônicas em solução através do potencial dos eletrodos nas células eletroquímicas, tal procedimento ocorre sem consumo apreciável de corrente elétrica. O titulação envolve a utilização de um eletrodo de referência eoutro como indicados, sendo os dois imersos em solução. [1]

A potenciometria indireta ( muito empregada em composto com ácido e base fracas ) possibilita a obtenção de dados experimentais que possam estimar concentrações ou constantes de equilíbrio desconhecidas. Tal processo consiste na elaboração de uma curva de titulação teórica aos dados experimentais gerados. [1]

Astitulações potenciométricas ( potenciometria indireta ) se encontram de diversas formas e maneiras, sendo que tituladores comerciais já estão disponíveis no mercado. Tais titulações, entretanto, sofrem desvantagem de consumirem mais tempo que aquelas envolvendo indicadores. [1]

Contudo as titulações potenciométricas fornecem dados que são mais confiáveis que aqueles gerados por titulações queempregam indicadores químicos e elas são particularmente úteis com soluções coloridas ou turvas e na detecção da presença de espécies insuspeitas. [2]



OBJETIVO

Determinar o teor de ácido acetilsalicílico em medicamentos, por dosagem indireta da concentração hidrogeniônica da solução, usando a técnica de titulação potenciométrica.



PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e métodosSolução de NaOH 0,1 mol L-1 padronizada a partir de NaOH Dinâmica 97% de pureza

Etanol P.A, Proquímios 99,8% de pureza

Béqueres (250 ml)

Bureta (50 ml)

Barra magnética

Gral e pistilo

Vidro de relógio

Suporte universal

Instrumentos

pHmetro digital Del Lab

Balança analítica Shimadzu AY220

Agitador magnético LS Logen Scientific



PROCEDIMENTO

Um comprimidoMelhoral foi pesado e transferido para um gral para que fosse triturado com o auxílio de um pistilo. Após a trituração, a amostra em pó foi transferida quantitativamente para um béquer de 250 ml onde houve a adição de 50 ml de etanol e amostra foi agitada e dissolvida adicionando 150 ml de água destilada e uma barra de agitação magnética.

O pHmetro foi ligado apertando e segurando atecla L, em seguida a função pH e a função calibração foi selecionada apertando a tecla B. O eletrodo do pH foi retirado da solução de descanso (KCl), lavado com água destilada e inserido no tampão pH=7, logo após apertou-se a tecla B para confirmação.

O eletrodo foi novamente lavado com água destilada e inserido no tampão de pH=4 apertando a tecla B para confirmar.

O eletrodo entãofoi transferido para a solução de espera (KCl), aperto-se a tecla B e tecla A da opção de espera (SBY).

Na titulação da amostra o eletrodo foi lavado e colocado imerso na solução a ser titulada e o agitador magnético foi ligado. A bureta de 50 ml foi preenchida com a solução padronizada de NaOH 0,0982 mol L-1 anotando o valor da concentração. A tecla A do pHmetro foi apertada para quefosse feita a leitura e o pH da solução indicado foi anotado. Feito então a adição de 1 ml da solução de NaOH 0,0982 mol L-1 ao béquer e anotado o valor do pH lido. Com isso foi calculado o ΔpH subtraindo o pH atual – pH antes da adição. As adições de NaOH foram sendo repetidas e o a ΔpH foram sendo calculados. Observado que o ΔpH inicialmente era pequeno, portanto, conforme o mesmo aumentava detamanho o volume de NaOH adicionado diminuía para 0,5ml e 0,2m. As adições de NaOH ocorreram até que o ΔpH tenha atingido um valor de máximo, neste momento os valores de adição voltaram a ser de 1ml de NaOH.

Os gráficos de pH x V (mL) e ΔpH /ΔV x V (mL) foram construídos e as concentrações de ácido acetilsalicílico foram calculadas utilizando as médias dos pontos de equivalência...
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