ponto de fusão

Aula Prática:DETERMINAÇÃO DOPONTO DE FUSÃO

OBJETIVOS:
Medir o ponto de fusão de uma amostra desconhecida.
MATERIAIS:
Tubos capilares;
Termômetros;
Aparelho Determinador de Ponto de Fusão;
Tubo de vidro com diâmetro largo;
Amostra.
MÉTODO:
1. Fechar uma extremidade do tubo capilar no bico de Bunsen;
2. Introduzir o pó pulverizado da substância a ser analisada no interior no tubo capilar seco;
3. Compactar a substância, através da queda do mesmo por um tubo de vidro de boca larga, até conseguir uma coluna de aproximadamente 4 mm de altura;
4. Inserir a extremidade oposta de onde está a substância o tubo capilar numa “borrachinha” de látex, para prender o tubo;
5. Inserir o tubo capilar na cavidade específica do aparelho na posição vertical;
6. Ligar o aparelho medidor do ponto de fusão, para o motor iniciar a agitação. Se necessário acenda a luz para melhor visualização na lupa;
7. Como a amostra possui ponto de fusão desconhecido acionar o termostato em 300°C ficando atento ao ponto de fusão;
8. Observar a subida de temperatura pelo termômetro, verificando a que temperatura houve a passagem de estado físico (fusão), anotar o valor conseguido;
9. Após a primeira determinação do ponto de fusão, programe o controlador para ± 20-30°C abaixo do ponto de fusão determinado anteriormente;
10. Acione a tecla de temperatura conforme a faixa de temperatura de fusão da amostra em questão:
Tecla 1: máximo de 30°C a 40°C
Tecla 2: máximo de 50°C a 60°C
Tecla 3:máximo de 125°C a 135°C
Tecla 4:máximo de 190°C a 200°C
Tecla 5:máximo de 290°C a 300°C
11. Aguarde a inércia, verifique a subida de temperatura, só então utilize as teclas para aproximar, sendo que as teclas têm um limite máximo onde tendem a estabilizar;
12. Com o valor confirmado, consultar a farmacopéia para a substância em questão e verificar o valor de referência.