Phmetria analise instrumental

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pHmetria

Introdução:
pH (potencial hidrogeniônico) é uma grandeza que indica a acidez, alcalinidade ou neutralidade de uma solução. pH=-log[H+] O medidor de pH (pHmetro) consiste em um potenciômetro junto a um eletrodo, que faz a leitura da solução. Sua leitura é feita em função da tensão, medida em milivolts (mV) gerados pelo eletrodo na amostra, essa tensão é convertida para a escalaconvencional de pH, de 0 a 14.

Objetivo:
Executar a medição em mV dos tampões de pH definido e da amostra de Coca-Cola previamente gaseificada, depois construir o gráfico com a curva de calibração. Realizar também os testes de desempenho e do medidor de potencial.

Materiais e Reagentes:
      Beckers pHmetro Eletrodos Recipientes de solução Amostra de Coca-Cola desgaseificada SoluçõesPadrões de pH 2,12; 4,0; 6,86; 7,06; 9,18; 10,0

Procedimentos:
- Calibração do aparelho

Executamos a calibração do aparelho com auxilio de vários padrões, medidos em mV. Ligamos a fonte do potenciômetro na tomada e então ligamos o aparelho, após o auto-teste, definimos a opção “mV”, assim iniciamos a calibração. Primeiro preparamos o eletrodo, retiramos a tanta de proteção da membrana devidro e o lavamos, depois o secamos delicadamente para evitar que fosse arranhado. Então retiramos também a tampa do orifício de reposição do eletrólito e começamos a realizar as medições dos padrões das soluções tampões de pH 2,12; 4,0; 6,86; 7,06; 9,18; 10,0 e da amostra de Coca-Cola desgaseificada, lavando o eletrodo entre todas as medições. Assim conseguimos montar uma curva de calibração,utilizando os valores de mV obtidos nas medições dos padrões, calculamos a equação da reta, o fator de resposta e a regressão linear, então foi possível, a partir da equação da reta, calcular o pH da amostra de Cocacola. - Testes de desempenho Teste de resposta ao eletrodo indicador: Verificamos o funcionamento da membrana de vidro calculando o coeficiente angular, partindo do fator de resposta. Teste depotencial de assimetria: Foi calculado o valor de pH quando ΔE for zero. Teste de reprodutibilidade: Medimos, por 10 vezes, a valor de mV de uma mesma solução, cronometrando o tempo médio de estabilização. -Teste de Medidor de Potencial Teste do ponto zero: Utilizando um cabo com terminal BNC e dois jacarés, aplicamos um curtocircuito nos terminais de medição do potenciômetro. Com auxilio do professor conectamos o cabo ao aparelho e ligamos um jacaré no outro, então fizemos a leitura em mV dos terminais. Teste da pilha padrão de Weston: Também utilizamos o cabo com terminal BNC e dois jacarés para realizar este teste, os fios do terminal foram ligados, por meio dos jacarés, nos polos negativo e positivo de uma pilha de Weston, então realizamos a leitura em mV.

Resultados:Calibração do aparelho e medição do pH: -Calibração automática com dois pontos Não foi realizada a leitura do pH das substancias, realizamos a leitura em mV. Calibramos o aparelho com os tampões 7,00 e 4,00 (valores em mV na tabela a seguir).

-Calibração com vários pontos Realizamos a medição de mV para todos os tampões e para a amostra de coca-cola desgaseificada, depois foi construída a curva decalibração a partir desses resultados: pH teórico 2,12 4,0 6,86 7,06 9,18 10,00 Amostra mV 309,7 196,9 27,1 1,2 -107,5 -153,4 287,5

Com auxilio do gráfico em anexo, fizemos a equação da reta:

y= -59,012x + 431,41 R2=0,9985 Não utilizamos a leitura da amostra na construção da curva de calibração, por não se tratar de um valor padrão. Com a leitura dos mV da amostra, conseguimos, a partir daequação da reta, calcular o valor de pH: 287,5=-59,012x + 431,41 X = pH = 2,44

Teste de desempenho: -Teste da resposta do eletrodo indicador: O fator de resposta do eletrodo equivale ao coeficiente angular da equação da reta, da curva de calibração construída anteriormente. 59,2 - 100% 59,012 – X

x = 99,68% Fator de resposta dentro do aceitável, logo sensibilidade é aceitável.

- Teste do...
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