Petroquimica

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  • Publicado : 20 de junho de 2012
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Indice:


1- cromatografia em fase gasosa na analise de petroleo e seus derivados

2- Tempo Retenção em uma análise cromatográfica

3-analise termogravimétrica de petróleo e seus derivados

4- Funcionamento e principais aplicações em química das tecnicas :

* Espectrometria no Ultravioleta é Visível (Uv-Vis)
* Espectrometria no Infravermelho Próximo (Nir)
* -Ressonânciamagnética
* -espectroscopia Raman
* -Infravermelho médio (em inglês, Mid Iinfrared - MIR)

1-cromatografia em fase gasosa na analise de petroleo e seus derivados
Entre os métodos modernos de análise, a cromatografia ocupa um lugar de destaque devido à sua facilidade em efetuar a separação, identificação e quantificação de espécies químicas, especialmente em misturas complexas como opetróleo. A cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de uma mistura, realizada através da distribuição destes componentes entre duas fases, onde uma permanece estacionada enquanto a outra se move através dela. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os componentes da mistura são distribuídos entre elas, de tal forma que cada um dos componentes éseletivamente retido pela fase estacionária, resultando em migrações diferenciais desses compostos. As técnicas cromatográficas mais empregadas nas análises de petróleo e derivados são aquelas em fase líquida e gasosa .

Na técnica de cromatografia gasosa, a fase móvel empregada é um gás e sua grande aplicação é na análise de compostos voláteis ou que possam ser volatilizados sem ter suas estruturasalteradas pelo aquecimento. Atualmente, uma das técnicas analíticas mais usadas em laboratório, principalmente na separação de misturas complexas como petróleo e derivados e na identificação de seus numerosos componentes é a cromatografia gasosa capilar ou de alta resolução. Nesta técnica a fase estacionária é um líquido de elevado ponto de ebulição, depositado sobre as paredes internas de colunascapilares flexíveis de sílica fundida, extremamente finas e longas, e a fase móvel é um gás inerte, normalmente hélio, o qual carrega cada componente até a saída da coluna, na qual está localizado um detector. O detector mais adequado para análises qualitativas e quantitativas de n-alcanos e isoprenóides presentes em amostras de óleo total, não fracionado por cromatografia líquida e para as frações desaturados, é o detector de ionização de chama (FID- Flame Ionization Detector). Na figura 27 encontra-se um diagrama com os principais componentes de um cromatógrafo em fase gasosa.

Reservatório de Gás e Controles de Vazão / Pressão. 2 - Injetor (Vaporizador) de Amostra. 3 - Coluna Cromatográfica e Forno da Coluna. 4 - Detector. 5 - Eletrônica de Tratamento (Amplificação) de Sinal. 6 -Registro de Sinal (Registrador ou Computador).
A temperatura da coluna aumenta bastante durante a análise, com a finalidade de melhorar a resolução dos picos e permitir a análise de compostos com elevadas temperaturas de ebulição. Em geral os compostos leves saem da coluna em primeiro lugar e muitas separações em cromatografia gasosa se aproximam da separação através do ponto de ebulição. Umcromatograma típico de um óleo .

Tempo Retenção em uma análise cromatográfica

2-Tempo de Retenção ( tR ) e tempo de retenção corrigido ( t’R )

O tempo de retenção é o tempo gasto por um componente desde a sua injeção na coluna até a sua detecção na saída do sistema. O tempo de retenção engloba todo o tempo que um componente fica no sistema cromatográfico, seja diluído na fase móvel, seja retido nafase estacionária. A Figura 3 ilustra um cromatograma típico, com a presença de um três componentes. O tempo indicado em primeiro lugar no cromatograma indica o tempo gasto pelas moléculas da fase móvel para atravessar a coluna e atingir o detetor: esse tempo é chamado de tempo morto (“dead time”, tM ), e normalmente é determinado por algum composto ou impureza presente na mistura em análise...
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