Oxigenio dissolvido comp

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Determinação do OXIGÊNIO DISSOLVIDO


MÉTODO DE WINKLER descrito em GOLTERMAN, H.L.; CLYMO, R.S. & OHNSTAO, M.AM. 1969. Methods for Physical and Chemical Analysis of Freshwaters. I.B.P. Handbook n° 6. Blackwell Scientific Public.
Baseado na apostila de Ecologia Geral da Prof. Dra. Takako Matsumura Tundisi, 1984 (UFSCar).
Adaptado por Carolina Fiorillo Mariani, 2004.




IntroduçãoA medida do oxigênio dissolvido na água constitui um parâmetro de grande importância, pois depende de uma série de fatores como a atividade das algas e dos vegetais (fotossíntese e respiração), dos animais (respiração) e das bactérias (redução e oxidação), além da turbulência da água.
A técnica mais utilizada é a descrita por Winkler, na qual o iodo liberado como um resultado dereações que liga quimicamente o oxigênio dissolvido é medido quantitativamente através da titulação com tiossulfato de sódio. Essa técnica foi descrita por Winkley (1888) e modificada por Pomeroy e Kirshmam (1945) e até hoje é considerada a mais precisa e amplamente aceita.
O princípio desse método consiste no seguinte: o O2 combina com Mn(OH)2 formando Mn(OH)4 que, com a subseqüente acidificação,na presença de iodeto libera I2 na quantidade equivalente ao conteúdo original de O2 dissolvido presente na amostra.


COLETA A CAMPO

Os frascos usados em campo devem ser de vidro cor âmbar de 250 mL, de boa qualidade, gargalo estreito e tampa de vidro esmerilhada. Os frascos precisam ser lavados previamente no laboratório e aferidos quanto à sua capacidade volumétrica total. Paracoleta de água superficial, o próprio frasco de armazenamento pode ser utilizado. Já em profundidades, é utilizada a garrafa de Van Dorn para transportar a água da profundidade desejada até a superfície.
Antes de encher o frasco com água a ser analisada, deve-se preocupar em lavar com água da profundidade desejada (2 vezes). A água (amostra) deve ser colocada cuidadosamente de modo a nãoprovocar a formação de bolhas de ar durante o preenchimento, que poderão aerar a água e causar uma medida errada de oxigênio dissolvido. Para que isso não ocorra, deve-se inserir a ponta da mangueira da garrafa de Van Dorn até o fundo do frasco e controlar o fluxo de água apertando a mangueira de borracha de saída da garrafa, com o objetivo de controlar a pressão e causar pouca turbulência dentro dofrasco. Na coleta de superfície, a inclinação do frasco precisa ser controlada para evitar a formação de bolhas. Deve-se encher o frasco até a boca e deixar que, ao colocar a tampa, a água em excesso seja descartada.
É muito importante e não se deve nunca esquecer de anotar o número do frasco, a profundidade correspondente, o local e a estação na ficha de bordo.




Reagentes paradeterminação do oxigênio dissolvido pelo método de winkler


1) KIO3 (iodato de potássio) 0,1 M ou 0,1 N
• Dissolver 3,567 g de KIO3 (seco a 105 °C) em água destilada
• Diluir para 1000 mL
• Para diluir para 0,025 M, pipetar 250 mL da solução de 0,1 M e completar até 1000 mL o volume com água destilada.


2) Na2S2O3 (tiossulfato de sódio) ~ 0,025 M
• Pesar 6,2 g deNa2S2O3.5H2O
• Acrescentar grãos de NaOH ou 1,0 g de Na2CO3
• Diluir para 1000 mL com água destilada desaerada (fervida por 15 mim e resfriada a temperatura ambiente)
• Armazenar em frasco escuro



Padronização do Tiossulfato

Observação: A padronização deve ser feita semanalmente.

• Pipetar 5 mL de KIO3 0,025 N em frasco cônico contendo 100 mL de águadestilada
• Adicionar 1,0 mL de solução de “azida”
• Adicionar 1,0 mL de H2SO4
• Titular com Na2S2O3 adicionando o amido como indicador.

Cálculo do volume: V.N = V’.N’

V = volume de KIO3
N = molariadade de KIO3
V’ = volume de tiossulfato gasto na titulação (~9,5 a 10 mL)
N’ = molaridade do tiossulfato


3) H3PO4 (s.g. = 1,75)


4) Solução de Iodo Alcalino – “Azida”...
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