Metodos gravimetricos

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ESCOLA POLITÉCNICA DE MINAS GERAIS - POLIMIG

CURSO TÉCNICO DE QUÍMICA





















MÉTODOS GRAVIMÉTRICOS













Fundamentos dos métodos gravimétricos:
Na análise gravimétrica, o constituinte desejado é separado da amostra na forma de uma fase pura, com composição química bem definida, que é então pesada. A partir da massa desta últimaacha-se a massa do constituinte através de relações estequiométricas apropriadas.
A separação do constituinte pode ser efetuada por diversos meios: • Precipitação química
• Eletrodeposição
• Volatilização
• Extração
Na Gravimetria por precipitação química, o constituinte a determinar é isolado mediante adição de um reagente capaz de ocasionar a formação de uma substância pouco solúvel.
Nemsempre o constituinte pode ser pesado na mesma forma química de precipitação. Algumas vezes, uma forma de precipitação não se constitui em uma adequada forma de pesagem, seja por não possuir uma composição definida, seja por não suportar as etapas de aquecimento durante o decorrer da análise.
Etapas de análise gravimétrica
1. Pesagem da amostra 2. Preparação das soluções (dos reagentes e daamostra) 3. Precipitação 4. Sedimentação ou decantação 5. Filtração (cadinho filtrante ou papel de filtro) 6. Lavagem do precipitado 7. Aquecimento (estufa ou mufla) 8. Esfriamento do precipitado 9. Pesagem do precipitado 10. Cálculos 1. Interpretação dos resultados
Requisitos para que uma reação de precipitação possa ser utilizada num processo de Gravimetria:
• Reagente precipitante seletivo
•Precipitado gravimétrico que seja pouco solúvel
• Precipitado facilmente separável da fase líquida
• O precipitado deve ser ele próprio uma forma de pesagem adequada ou, então, de fácil conversão em um composto de composição definida Requisitos necessários para a forma de pesagem:
• Composição perfeitamente definida
• Não ser higroscópica
• Conversão do precipitado em forma de pesagem seja feitasem controle da temperatura
• Pequena quantidade do constituinte a determinar origine uma quantidade relativamente grande da forma de pesagem
Os métodos gravimétricos, em virtude da natureza das operações que eles envolvem, são, em geral, de execução laboriosa e demorada. Além disso, a carência de reagentes precipitantes bastante seletivos faz com que, frequentemente, a precipitação doconstituinte desejado tenha de ser precedida da separação prévia de substâncias interferentes.
Os métodos gravimétricos são, em muitos casos, insubstituíveis quando se requer uma elevada exatidão. Não é raro um nível de exatidão correspondente a um erro de 0,1%. A faixa de aplicabilidade da análise gravimétrica é limitada pela sensibilidade da balança analítica. A análise gravimétrica se aplica àdeterminação dos constituintes maiores ou moderados (0,1 a 100%).
A análise Gravimétrica envolve duas medidas de massa, a pesagem da amostra tomada para análise e a pesagem de uma substância de composição conhecida derivada do constituinte desejado.
A percentagem em peso de um constituinte desejado é dada por:
[pic]
Onde: q = massa da forma de pesagem; Q = massa da amostra e F = fator gravimétricasendo a massa do constituinte calculada por: Fqmconst.=
O Fator gravimétrico (F) é definido como sendo o número de gramas do constituinte contido em 1 grama da forma de pesagem.
Ex1: Calcule o fator gravimétrico para a determinação do enxofre com base na precipitação do Sulfato de bário
Ex2: Calcule o fator gravimétrico na determinação do fósforo baseada na pesagem do constituinte comodifosfato de magnésio.
Alguns métodos gravimétricos:
Elemento Precipitante Forma de pptção Forma de pesagem Temperatura (ºC)
Ag HCl AgCl AgCl 400
[pic]
A formação dos precipitados é um processo cinético e o controle da velocidade de formação e de outras condições permite, em certa extensão, conduzir a precipitação de maneira a separar a fase sólida desejada com as melhores características físicas...
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