Métodos de preparo de amostras para análise cromatográfica

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INTRODUÇÃO

Uma análise química não tem sentido a menos que a amostra utilizada seja significativa. Mesmo, tomando todos os devidos cuidados na coleta da amostra e na sua armazenagem, a preparação da amostra em muitos casos ainda é necessária.

A preparação da amostra é a série de etapas necessárias para transformarmos uma amostra, de tal forma que ela se torne apropriada para aanálise. A preparação de uma amostra pode incluir a sua dissolução, a extração do analito de uma matriz complexa, a concentração de um analito diluído a um nível dentro dos limites de determinação, a conversão química do analito a uma forma que seja detectável e, finalmente, a remoção ou mascaramento de espécies interferentes. (HARRIS, 2008)

2 MÉTODOS DE SEPARAÇÃO E PRÉ-CONCENTRAÇÃO

Osmétodos de separação e de pré-concentração são parte integrante da preparação da amostra, tendo com principal objetivo separar compostos diferentes e aumentar a concentração do analito (pricipalmente em análises de traços), sendo que estas técnicas estão fortemente ligadas à cromatografia. Podendo ser considerados como uma forma muito simplificada de cromatografia. (HARRIS, 2008)

O maisantigo, e ainda mais eficiente método é a extração líquido-líquido (LLE). A extração em fase sólida (SPE) é provavelmente a mais comum e tem muitas variações. O princípio da microextração em fase sólida (SPME) é
mais parecida com a LLE que a SPE, e é comumente utilizado na preparação de amostras para a análise de compostos voláteis. (VÉKEY, TELEKES & VERTES, 2008)

2.1 ANALITOS EM AMOSTRASSÓLIDAS

2.1.1 Fluídos supercríticos

A extração com fluido supercrítico (SFE) é uma técnica de extração utilizada principalmente quando se deseja retirar substâncias de interesse de matrizes sólidas. Ela emprega um fluido em condições supercríticas, que apresenta propriedades intermediárias entre um gás e um líquido. (PINTO, PINTO & JARDIM, 2006)

Formalmente, um fluido supercrítico édefinido como qualquer substância cuja temperatura e pressão (ambos, simultaneamente) estejam acima do ponto crítico (Figura 1). Já na prática, o estado supercrítico é obtido através de um aumento simultâneo da temperatura e da pressão de uma substância (ou mistura de substâncias) de forma a modificar o estado de agregação entre suas moléculas. Esta alteração produz uma modificação na densidadeda substância (ou mistura) e, como conseqüência, de seu poder de solvatação, modificando o comportamento químico da mesma. Dentre as várias propriedades de uma substância, as quais são alteradas por este procedimento, uma das mais úteis foi a observação experimental da mudança na constante dielétrica. (LANÇAS, 2002)

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Figura 1: Diagrama de fases

Na tabela 1 apresentam-se aspropriedades físicas do SF e observa-se, comparando com as propriedades de líquidos e gases, que o SF apresenta alta densidade, baixa viscosidade e difusibilidade superior à da fase líquida.

Tabela 1: Parâmetros físicos para gases, fluidos supercríticos e líquidos

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O fluido supercrítico mais utilizado é o dióxido de carbono devido a seus baixos parâmetros críticos (Tabela 2), nãotoxicidade, não inflamabilidade, não reatividade, possibilidade de obtenção com alto grau de pureza, grande acessibilidade, baixo custo e ser gasoso em temperatura ambiente (o que facilita a separação do analito extraído). O dióxido de carbono só não pode ser considerado um SF perfeito porque, devido a sua alta densidade, apresenta uma capacidade limitada de dissolver moléculas polares, mas issopode ser contornado adicionando alguns modificadores.

Tabela 2: Temperatura, pressão e densidade (dc) críticas para alguns solventes

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O processo de SFE pode ser dividido em quatro estágios principais: dessorção do analito da matriz, solubilização do analito pelo fluido supercrítico, arraste do analito para fora da célula de extração e coleta do analito extraído. A figura 2...
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