Métodos de preparo de amostras para análise cromatográfica

INTRODUÇÃO

Uma análise química não tem sentido a menos que a amostra utilizada seja significativa. Mesmo, tomando todos os devidos cuidados na coleta da amostra e na sua armazenagem, a preparação da amostra em muitos casos ainda é necessária.

A preparação da amostra é a série de etapas necessárias para transformarmos uma amostra, de tal forma que ela se torne apropriada para a análise. A preparação de uma amostra pode incluir a sua dissolução, a extração do analito de uma matriz complexa, a concentração de um analito diluído a um nível dentro dos limites de determinação, a conversão química do analito a uma forma que seja detectável e, finalmente, a remoção ou mascaramento de espécies interferentes. (HARRIS, 2008)

2 MÉTODOS DE SEPARAÇÃO E PRÉ-CONCENTRAÇÃO

Os métodos de separação e de pré-concentração são parte integrante da preparação da amostra, tendo com principal objetivo separar compostos diferentes e aumentar a concentração do analito (pricipalmente em análises de traços), sendo que estas técnicas estão fortemente ligadas à cromatografia. Podendo ser considerados como uma forma muito simplificada de cromatografia. (HARRIS, 2008)

O mais antigo, e ainda mais eficiente método é a extração líquido-líquido (LLE). A extração em fase sólida (SPE) é provavelmente a mais comum e tem muitas variações. O princípio da microextração em fase sólida (SPME) é mais parecida com a LLE que a SPE, e é comumente utilizado na preparação de amostras para a análise de compostos voláteis. (VÉKEY, TELEKES & VERTES, 2008)

2.1 ANALITOS EM AMOSTRAS SÓLIDAS

2.1.1 Fluídos supercríticos

A extração com fluido supercrítico (SFE) é uma técnica de extração utilizada principalmente quando se deseja retirar substâncias de interesse de matrizes sólidas. Ela emprega um fluido em condições supercríticas, que apresenta propriedades intermediárias entre um gás e um líquido. (PINTO, PINTO & JARDIM, 2006)

Formalmente, um fluido supercrítico