Ionização e volatilidade

Páginas: 9 (2250 palavras) Publicado: 21 de junho de 2011
IONIZAÇÃO E VOLATILIDADE

Métodos de Ionização

A produção de íons nos espectrômetros de massas  envolve vários fatores. Certos tipos de análises necessitam de íons em profusão e outros de seletividade. Há casos em que  a energia com que se forma o íon é muito importante. Também, o estado da amostra pode determinar qual o método a ser usado.
Abaixo estão listados alguns métodos de ionizaçãousados em espetrometria de massas:
• Ionização por elétrons
• Ionização por radiação Laser
• Ionização Química
• Ionização por Campo Elétrico
• Ionização de Superfície
• Ionização por Electrospray
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Ionização por elétrons

Também conhecida por ionização por impacto eletrônico (IE), é a mais comum nos equipamentos de espectrometria de massas. A energia comque o elétron é acelerado pode, dependendo da amostra, provocar a formação de íons negativos, positivos  ou a fragmentação com produção de espécies neutras e iônicas. Este método é largamente utilizado pois sua implementação  básica é relativamente fácil, desde que a qualidade do feixe e a distribuição de energias dos elétrons não seja levada em consideração.
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Ionização por Radiação LaserRadiação laser é fornecida a átomos ou moléculas e dependendo do tipo de interação pode determinar a remoção de elétrons produzindo íons positivos.A absorção da energia proveniente do laser pelas ligações atômicas pode fragmentar a molécula produzindo espécies iônicas e moleculares.
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Ionização Química

Um um modo alternativo de ionização é a ionização química (IQ). Algunsequipamentos, que contém um cromatógrafo acoplado, permitem através de um chaveamento automático a obtenção do espectro por impacto eletrônico (IE) e a ionização química (IQ).  O  método   da   IQ   envolve   a   mistura   da   amostra ( em torno de 10-4Torr ) com um gás reagente em alta pressão ( 1 Torr) na fonte de formação dos íons. Os gases reagentes, comumente usados, são: metano, isobutano e amônia. Amistura resultante submetida ao bombardeio eletrônico ioniza, inicialmente,  algumas moléculas do gás reagente. Deste modo, usando o gás metano as espécies esperadas são, CH4+.  e CH3+. Em alta pressão, colisões destas espécies e reações  íon-molécula com o próprio gás reagente são comuns, levando a formação de íons secundários, com um pequeno excesso de energia interna:                               CH4+.  +  CH4  ==>  CH5+  + CH3 .
                               CH3+   +  CH4  ==> C2H5+  + H2
Estes íons secundários, eventualmente, colidem com moléculas da amostra, resultando na ionização química das últimas. A ionização química é, comumente, devido a protonação, especialmente para compostos básicos:
                                M  +  CH5+  ==> ( M + 1 )+  +  CH4
 Os íons, quase-moleculares, sãoespécies com elétrons pares que tendem a ser mais estáveis do que os íons moleculares produzidos por IE. A combinação da energia mais baixa no processo de ionização, com esta maior estabilidade, indica que os íons quase-moleculares são, geralmente, pouco abundantes no espectro de IQ.
A interpretação destes espectros é com freqüência mais direta  do que para o espectro de IE, desde que existam poucos íonsfragmentados, os quais tendem a ser de maior significância. A quantidade da fragmentação pode ser mudada pela natureza do gás reagente. Em geral, tanto as faixas dos compostos protonados e o grau de fragmentação observado decrescem quando o gás reagente é mudado na ordem: metano > isobutano > amônia. Por exemplo,a amônia protonará fracamente moléculas básicas tais como álcoois e aminas
 
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 IONIZAÇÃO POR CAMPO ELÉTRICO

Na ionização por campo elétrico, a amostra, termicamente volátil, é introduzida no equipamento por três maneiras: a) evaporada diretamente a partir de um dispositivo injetor de amostras (probe); b) por um cromatógrafo ou c) por uma entrada de gás. Portanto, as moléculas em fase gasosa que passarem próximo ao emissor são ionizadas...
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