Gravimetria

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DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM UMA MISTURA SALINA SOLÚVEL



















DOURADOS-MS

ABRIL DE 2013



UNIVERSIDADE ESTADUAL DE MATO GROSSO DO SUL - UEMS

CURSO DE QUÍMICA INDUSTRIAL









DETERMINAÇÃO DE SULFATO EM UMA MISTURA SALINA SOLÚVEL



GIULIANA THOMAS VITORINO – 21475

POLIANE ALVES DE OLIVEIRA – 21486DOURADOS-MS

ABRIL DE 2013

1. Introdução

1. Análise gravimétrica




Na análise gravimétrica, a massa de um determinado produto é usada para calcular a quantidade do analito (a espécie que está sendo calculada) presente na amostra original. Durante os séculos dezoito e dezenove, as técnicas gravimétricas foram as responsáveis pela confiabilidade das análises químicas feitas emminérios e materiais industriais. Atualmente, prefere-se não usar essas técnicas, pois elas são muito trabalhosas e demoradas. Entretanto, quando é aplicada, a gravimetria ainda é um dos métodos analíticos mais exatos. Os padrões comerciais usados para calcular instrumentos mais elaborados são frequentemente aferidos através de técnicas titulométricas ou gravimétricas (1).




2. PrecipitaçãoO produto ideal para uma análise gravimétrica deve ser insolúvel, facilmente filtrável, muito puro, e deve possuir uma composição conhecida. Embora, poucas substâncias reúnam todos esses requisitos, técnicas apropriadas podem auxiliar na otimização das propriedades dos precipitados (1).

As partículas do precipitado não devem ser tão pequenas que entupam ou passem através do filtro. Alémdisso, cristais maiores têm áreas superficiais menores, o que dificulta a agregação de espécies estranhas ao precipitado. O problema com partículas pequenas é maior ainda quando se forma uma suspensão coloidal de partículas com diâmetros na faixa de 1 a 100 mm. As partículas, nesta faixa de tamanho, passam pela maioria dos filtros. O tamanho de uma partícula formada durante uma precipitaçãodepende muito das condições como o processo foi conduzido (1).




3. Crescimento dos cristais

A cristalização é um processo que ocorre em duas fases: a nucleação e o crescimento da partícula. Durante a nucleação, as moléculas na solução se juntam aleatoriamente, formando pequenos agregados. O crescimento da partícula envolve a adição de mais moléculas ao núcleo de cristalização de modoa formar um cristal (1).

As técnicas que promovem o crescimento das partículas são (1):

• Elevação da temperatura para aumentar a solubilidade e, consequentemente, diminuir a supersaturação;

• Adição lenta do agente precipitante, com agitação intensa da mistura, para evitar uma condição local de muita supersaturação, onde o fluxo do agente precipitante encontra primeiro que oanalito;

• Manutenção de um volume de solução suficientemente grande, de modo que as concentrações do analito e do agente precipitante sejam baixas.




4. Precipitação homogênea

Na precipitação homogênea, o agente precipitante é gerado lentamente por uma reação química (1).




1.5 Precipitação na presença de um eletrólito

Compostos iônicos são precipitados na presença de umeletrólito. Vejamos o caso do AgCl, que é normalmente formado em HNO3 mol/L, no qual uma partícula coloidal de AgCl cresce em uma solução contendo excesso dos íons Ag+, H+, NO3-. A superfície da partícula tem excesso de carga positiva devido à adsorção preferencial de íons prata em relação aos íons cloreto. A superfície carregada positivamente atrai ânions e repele cátions, formando uma atmosferaiônica que envolve a partícula. A partícula carregada positivamente e a atmosfera iônica carregada negativamente formam uma estrutura chamada dupla camada elétrica (1).

As partículas coloidais têm que colidir entre si para coalescer. Entretanto, suas atmosferas iônicas carregadas negativamente repelem-se entre si. As partículas, portanto, têm que ter energia cinética suficientemente para...
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