Gravimetria

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GRAVIMETRIA

Qui-094 Introdução a Análise Química Profa Maria Auxiliadora Costa Matos 2011-1

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GRAVIMETRIA OU ANÁLISE GRAVIMETRICA
“Processo de isolar ou de pesar um composto definido de um elemento na forma mais pura possível. O analito é separado de uma amostra pesada sujeita a análise.” “Método analítico em que o constituinte desejado é separado da amostra em uma forma pura, comcomposição química bem definida, que é então pesado. Também pode ser realizada através da perda de peso que ocorre pela evaporação ou volatilização do composto separado dos interferentes.” Uma grande parte das determinações gravimétricas refere-se a transformação do elemento a ser determinado em um composto estável e puro que possa ser convertido numa forma apropriada para a pesagem. GRAVIMETRIA PORPRECIPITAÇÃO QUÍMICA O analito é convertido numa substância pouco solúvel. O precipitado é filtrado e lavado para remoção de impurezas e convertido, quando necessário, geralmente por meio de um tratamento térmico adequado, em um produto de composição química conhecida. O produto é então pesado.

AMOSTRA contendo Fe (III)

NH4OH

Fe2O3·XH2O

∆ (800º a 1000ºC)

Fe2O3 anidro
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Nemsempre o precipitado obtido está em uma forma adequada para a pesagem: O precipitado não possuir uma composição definida. O precipitado não suportar o processo de dessecação ou secagem por aquecimento.

EXEMPLOS
Determinação de Fe (III) em minérios: Tratamento com NH4OH Determinação de Ca2+ em águas natuarais: Tratamento com C2O42Determinação de Ba2+: Tratamento com SO42Determinação de Cl- em águado mar: Tratamento com AgNO3

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AGENTES PRECIPITANTES
Um agente precipitante gravimétrico deve reagir especificamente, ou pelo menos seletivamente com o analito.

Reagentes Específicos
São raros Reagem apenas com uma única espécie química

Reagentes Seletivo
São mais comuns Reagem com um número limitado de espécies

DIMETILGLIOXIMA reagente específico para o Ni2+ em meio básicoAgNO3 precipita em meio ácido cloreto, brometo, iodeto e tiocianato

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CARACTERÍSTICAS DOS AGENTES PRECIPITANTES
Além da especificidade e da seletividade, o reagente precipitante ideal deve reagir com o analito para formar um produto que seja: 1. Facilmente filtrado e lavado para remoção de contaminantes (produto puro) 2. De solubilidade suficientemente baixa para que não haja perdasignificativa do analito durante a filtração e a lavagem (precipitado obtido deve ser altamente insolúvel) 3. Não-reativo com os constituintes da atmosfera 4. De composição química conhecida após sua secagem ou, se necessário, calcinação (estável, não higroscópico, não ser volátil) 5. Reação completa nas condições de análise

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CÁLCULO NA ANÁLISE GRAVIMÉTRICA
A análise gravimétrica envolve duasmedidas de massa, a pesagem da amostra tomada para análise e a pesagem de uma substância de composição química definida derivada do constituinte desejado, ou seja, do analito. A porcentagem em peso de um constituinte ou analito na amostra é dada por:

Percentagem m/m (%) =

ma M

Sendo:

× 100

ma = massa do constituinte
M = massa da amostra.

Quando o constituinte não é pesado na formaquímica em que o resultado será expresso, é necessário utilizar o fator gravimétrico ou o fator de conversão para a forma química desejada.

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FATOR GRAVIMÉTRICO O fator gravimétrico é representado pela razão entre a massa atômica ou massa molecular da substância procurada (numerador) e a massa da substância pesada (denominador). Sendo:

Fator de conversão (F) =

MM analito MM Subst.pesada

MM = massa molecular
ou massa atômica

Substancia investigada BaO Fe SO42P

Substancia pesada BaSO4 Fe2O3 BaSO4 Mg2P2O7

Fator de conversão

MM BaO/ MM BaSO4 2·MM Fe/ MM Fe2O3 MM SO42-/ MM BaSO4 2·MM P/ MM Mg2P2O7
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FORMAS DO PRECIPITADO
A formação dos precipitados é um processo cinético, e o controle da velocidade de formação e de outras condições, em certa extensão,...
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