Espetroscopia

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ESPECTROSCOPIA VISÍVEL E ULTRAVIOLETA


Princípios básicos

A espectrofotometria visível e ultravioleta é um dos métodos analíticos mais usados nas determinações analíticas em diversas áreas. É aplicada para determinações de compostos orgânicos e inorgânicos, como, por exemplo, na identificação do princípio ativo de fármacos.
A espectroscopia de absorção molecular é valiosa para aidentificação dos grupos funcionais na molécula. Mais importante, entretanto, são as aplicações da espectroscopia de absorção visível/ ultravioleta para a determinação quantitativa de compostos contendo grupos absorventes.
A região ultravioleta do espectro é geralmente considerada na faixa de 200 a 400 nm, e a região do visível entre 400 a 800 nm. As energias correspondentes a essas regiões são aoredor de 150 a 72 k.cal.mol-1 na região ultravioleta, e 72 a 36 k.cal.mol-1 para a região visível. Energias dessa magnitude correspondem, muitas vezes, à diferença entre estados eletrônicos de muitas moléculas.
A absorção da região visível e ultravioleta depende, em primeiro lugar, do número e do arranjo dos elétrons nas moléculas ou íons absorventes. Como conseqüência, o pico de absorção podeser correlacionado com o tipo de ligação que existe na espécie que está sendo estudada.
De um ponto de vista prático, o aspecto mais importante do cálculo quântico é a determinação de quanta luz é absorvida pela amostra. Isto é descrito pela lei de Beer- Lambert, que dá a relação entre a intensidade da luz incidindo na solução (I0), e a intensidade da luz saindo da solução (I).

Log (I0/ I)=A=cl
A= absorbância
= absorvidade molecular ou coeficiente de extinção
c= concentração do material absorvedor
l= espessura da amostra da amostra através da qual a luz passa.

A absorção pelos compostos orgânicos e inorgânicos é relacionada com uma deficiência de elétrons na molécula. Nos inorgânicos, o comprimento de onda de absorção das transições “d-d” depende do metal envolvido, donúmero de grupos coordenados, da basicidade, dos átomos doadores e da geometria dos grupos coordenados.
Nos compostos orgânicos, os que possuem dupla ligação absorvem fortemente no ultravioleta remoto. Os compostos que possuem ligações simples e duplas alternadamente, chamadas de ligações conjugadas, produzem absorção em comprimentos de ondas maiores. Quanto mais extenso for o sistema conjugado, maislongos serão os comprimentos de onda absorvidos, podendo chegar à região do visível.

Desvios da Lei de Lambert-Beer

Desvios químicos
∙Deslocamento do equilíbrio: quando um analito dissocia, associa ou reage com um solvente para formar um produto que tem um espectro de absorção diferente do analito. Ex: indicador ácido-base.

Dissociação de complexos: excesso ou insuficiência de agentecomplexante.

Desvios instrumentais
Em soluções muito concentradas, as moléculas de soluto influenciam umas às outras devido a suas proximidades, pois quando ficam muito perto umas das outras, a absorvidade pode mudar um pouco.


Espectrofotômetros

Espectrofotômetros são instrumentos capazes de registrar dados de absorvância ou transmitância em função do comprimento de onda. Este registro échamado de espectro de absorção ou de espectro de transmissão, segundo o dado registrado for de absorvância ou transmitância, respectivamente. O espectro de absorção é característico para cada espécie química, sendo possível a identificação de uma espécie química por seu “espectro de absorção”.
A característica mais importante dos espectrofotômetros é a seleção de radiações monocromáticas, oque possibilita inúmeras determinações quantitativas regidas pela Lei de Beer. Quando a região espectral usada é a ultravioleta/visível, são necessários componentes óticos de quartzo e detectores altamente sensíveis capazes de detectar radiações nessa extensa faixa espectral em que atua o instrumento. Os espectrofotômetros, em geral, contêm cinco componentes principais: fontes de radiação,...
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