Equilibrio quimico

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Universidade de São Paulo
Instituto de Química

Experimento B:
Equilíbrio Químico



24 de setembro de 2012

SUMÁRIO

1. OBJETIVOS 3
2. INTRODUÇÃO 3
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 3
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO 3
a) Levantamento da curva padrão (lei de Beer-Lambert) 3
b) Determinação das concentrações do complexo no equilíbrio 6
5. CONCLUSÃO 9
6. BIBLIOGRAFIA 9

1.OBJETIVOS

Determinar a constante de complexação do tiocianato férrico, por meio do cálculo das concentrações de íons no sistema em equilíbrio. O método empregado é a colorimetria, sendo necessário calcular as medidas de absorbâncias das soluções coloridas, bem como saber manusear equipamentos característicos, como o espectrofotômetro.
2. INTRODUÇÃO
3. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
4.RESULTADOS E DISCUSSÃO
a) Levantamento da curva padrão (lei de Beer-Lambert)

O preparo das soluções de nitrato férrico (Fe(NO3)3) 0,2 mol.L-1 e tiocianato de potássio (KSCN) 0,002 mol.L-1, em balões volumétricos de 50,0 mL, resultou em 5 soluções com diferentes concentrações. Em cada balão volumétrico, o volume foi completo com solução de HNO3 0,1 mol.L-1 até a marca de 50 mL. Os dados de cadasolução constam na Tabela 1.

Tabela 1. Volumes (em mL) de Fe(NO3)3 0,2 mol.L-1, KSCN 0,002 mol.L-1 e HNO3 0,1 mol.L-1 utilizados na preparação de cada uma das 5 soluções desejadas.

Balão Volumétrico | Volume (mL) Fe(NO3)3 0,2 mol.L-1 | Volume (mL) KSCN 0,002 mol.L-1 | Volume (mL) HNO3 0,1 mol.L-1 |
1 | 12,5 | - | 37,5 |
2 | 12,5 | 1,0 | 36,5 |
3 | 12,5 | 2,0 | 35,5 |
4 | 12,5 | 3,0 |34,5 |
5 | 12,5 | 4,0 | 33,5 |

Após a preparação, observou-se que cada solução possuía coloração amarelo-alaranjada, e do balão 2 ao balão 5, a cor se intensificava, visto que o volume de KSCN aumentava e, consequentemente, a concentração de complexo formado também crescia. Contudo, como a concentração de KSCN era pequena em todas as soluções, essas não apresentaram a cor “vermelho sangue”característica do tiocianato férrico. Já o balão 1, que não possuía tiocianato férrico, era levemente amarelado – sendo a cor característica do nitrato férrico.
Como essa parte do experimento refere-se à construção da curva referente à lei de Beer-Lambert, nota-se que esses dados são adequados, uma vez que a concentração de Fe3+ em solução é muito maior que a de SCN-, já que a molaridade donitrato férrico é 100 vezes maior que a do tiocianato de potássio. Isso garante que todo o SCN- será consumido para a formação do complexo, sendo este, portanto, o reagente limitante. Assim, sabendo a absorbância e a concentração de complexo formado, a construção da curva padrão fornece o coeficiente angular, que equivale ao produto ℰ·b, sendo ℰ a absortividade molar e b o caminho óptico (espessura domeio atravessado pela radiação) em cm.
Então, para construir a curva, é necessário medir a absorbância (A) de cada solução.
Primeiramente, determinou-se o comprimento de onda de absorção máxima do tiocianato férrico, a fim de se obter o mais alto grau de sensibilidade. Utilizou-se a solução 1 para calibrar o espectrofotômetro e a solução 5 para analisar a variação de absorbância em função docomprimento de onda, podendo, assim, determinar o de maior absorbância.
Sabendo que a cor de uma solução é sempre a cor complementar da absorvida, deve-se analisar uma faixa espectral da cor complementar à da solução a ser medida. Como a coloração observada foi amarelo-alaranjada, a faixa a ser examinada no espectrofotômetro corresponde às cores violeta e azul: as complementares do amarelo e dolaranja. Portanto, o intervalo de comprimentos de onda a ser analisado é entre 400 nm e 500 nm.
Partindo de 400 nm e realizando medidas a cada 10 nm, o valor de comprimento de onda cuja absorbância era máxima era 450 nm. Para maior precisão, também foram medidos os valores para 454 nm, 455 nm e 456 nm, verificando-se que o máximo ocorria em 455 nm. Os valores obtidos estão ilustrados na Tabela...
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