Eletrogravimetria

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  • Publicado : 6 de abril de 2013
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Fundamentos
• A eletrogravimetria (ou eletrodeposição) é um método analítico que permite separar e quantificar constituintes em misturas com base em reações nos eletrodos.

• É empregada corrente elétrica de modo a provocar descarga do íon metálico ou espécie ionizável de interesse sobre o cátodo.

Fundamentos
• Conhecendo a massa do eletrodo, antes e depois da deposição, determina-se amassa do metal depositado, pela expressão:

Massa do depósito = m. cátodo depois - m. cátodo antes

Fundamentos
• A deposição do metal poderá ocorrer no ânodo, quando o metal sofrer oxidação a um estado superior, no caso do Pb (2+) e Mn (2+), que se depositam sob a forma de óxidos. • Não requer calibrações preliminares com padrões químicos devido a relação entre a grandeza medida e aconcentração do analito. É estipulada a partir da teoria e dados de massa atômica.

Células e Eletrodos
• Célula eletrolítica (não espontânea); • Aplicação de uma força eletromotriz externa (um potencial externo); • Fluxo de íons dentro da solução → cátions se dirigindo para o pólo negativo - cátodo → ânions se dirigindo para o pólo positivo - ânodo; • Ocorre a decomposição das espécies em solução,num processo conhecido como eletrólise.

Células e Eletrodos

Células e Eletrodos

a redução ocorre no catodo, que está ligado ao terminal negativo da fonte de energia, e a oxidação ocorre no anodo, que está ligado ao terminal positivo da fonte de energia.

Células e Eletrodos
Amperímetro: medida da intensidade da corrente elétrica que passa através da sessão transversal de um condutor.A unidade usada é o Ampère. Pode medir correntes contínuas ou alternadas.

Voltímetro: realiza medições de tensão elétrica em um circuito. A unidade é o volt. Muitos voltímetros, na verdade, não são nada mais do que amperímetros com alta resistência interna. Podem medir tensões contínuas ou alternadas.

Eletrodos de Pt
ÂNODO – para que a reação anódica não seja a dissolução do ânodo; CÁTODO– para não ser atacado pelos eletrólitos com a consequente formação de reações secundárias e contaminações das soluções; – para no final da eletrólise fazer-se a remoção do depósito por ataque químico sem deteriorar o eletrodo.

Eletrodos de Pt
A forma dos eletrodos: • CÁTODO – é um cilindro de rede de Pt ou uma folha perfurada; • ÂNODO – fio em espiral (pode servir de agitador) ou um segundocilindro de rede, de menor diâmetro que o cátodo.

Eletrodos de Pt

Eletrodos sólidos de ouro, carbono vítreo, prata. Área ativa: 0,62 cm2.

Vantagens de um cátodo de rede
⇒ A superfície do eletrodo é maior, o que acelera a eletrólise e diminui a sobretensão de concentração; ⇒ A homogeneização da solução através da rede é mais fácil; ⇒ Os depósitos são mais compactos e aderentes, correndomenor risco de se desagregarem quando ocorrer a lavagem e secagem; ⇒ Os depósitos são uniformemente distribuídos por toda a superfície do eletrodo.

Em eletrodeposição:
•A solução contendo o analito deve recobrir no máximo 70% da altura da redinha; •A agitação da solução é importante para assegurar um depósito homogêneo e bem aderente.

•O material se deposita sobre a redinha de Pt que foipesada anteriormente;

Células e Eletrodos
Além dos eletrodos, o circuito utiliza corrente d.c. entre 3 e 15 V, uma resistência variável, um amperímetro, um voltímetro, um agitador magnético e uma chapa de aquecimento.

Células e Eletrodos

Conceito

É um processo onde os componentes de uma solução são decompostos em conseqüência da passagem de uma corrente elétrica.

Eletrólise
•Ígnea: É o tipo de eletrólise que ocorre com o material fundido, sem água; • A eletrólise ígnea exige eletrodos inertes que possuam elevado ponto de fusão. Geralmente são usados a platina ou grafita. • A eletrólise do NaCl é um processo economicamente importante. O NaCl se funde à temperatura de 808 ºC.

Célula eletrólise ígnea

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Formação...
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