Dsc - differential scanning calorimetry

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  • Publicado : 6 de dezembro de 2012
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Descreva os princípios do DSC, quanto ao seu funcionamento e também quanto às suas principais aplicações, enfatizando quão útil é, no campo da ciência dos materiais.
Discuta também os resultados experimentalmente obtidos na aula do dia 02/10.

A análise térmica é o conjunto de técnicas utilizadas para analisar as propriedades físicas de uma substância em função da variação controlada datemperatura. A Calorimetria de varredura diferencial (DSC – Differential Scanning Calorimetry) é uma técnica de análise térmica que registra o fluxo de energia calorífica associado a transições nos materiais em função da temperatura.
A DSC é uma técnica de variação de entalpia em que a diferença no fornecimento de energia calorífica entre uma substância analisada e uma de referência émedida em função da temperatura. Ambas as substâncias são submetidas a uma variação de temperatura controlada rigorosamente.
Os resultados obtidos na calorimetria de varredura diferencial são dados qualitativos e quantitativos em processos endotérmicos e exotérmicos. Essas informações possibilitam a análise de propriedades físicas e/ou químicas que são importantes para o estudo da ciência dosmateriais. Pode-se citar como exemplo de análises, o estudo de temperaturas características (fusão, cristalização), grau de cristalinidade de um polímero, diagrama de fases, entalpias de transição de fase e de reação, estabilidade térmica e oxidativa, grau de pureza, cinética de reações, entre outros.
A técnica de DSC consiste no recolhimento de uma amostra da substância a ser analisada, quesegundo as normas, deve conter de 5 à 10mg. Essa amostra é colocada em um porta-amostra (panela), que pode ser hermético, para amostras que eliminam substâncias nocivas ao aparelho, ou não-hermético para as demais. Em seguida, o porta-amostra é colocado no calorímetro de varredura diferencial juntamente com outro vazio, que funciona como referência.
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(exemplos deporta-amostras)
O aparelho inicia-se em uma temperatura na qual o composto é fisicamente estável e é programado para aquecer ou resfriar o material à uma taxa específica. Com isso, obtém-se um gráfico de fluxo de calor versus temperatura que fornece informações a respeito das propriedades físicas e químicas da substância analisada.
Essa técnica pode ser utilizada para caracterizar diversosmateriais orgânicos e inorgânicos, cristalinos ou amorfos, como por exemplo cerâmicas, vidros, metais, plásticos, entre outros. O processo é útil em diversas áreas, desde o domínio científico ao industrial, com particular importância nas indústrias farmacêuticas, cosméticas, alimentar, etc, seja na fase de desenvolvimento de um processo ou produto, seja na fase de controle de qualidade de matérias-primase produtos.
Na aula realizada no dia 2 de outubro, no Departamento de Engenharia de Materiais da UFSCar, o técnico Erivaldo apresentou o calorímetro de varredura diferencial do laboratório aos alunos. Nesse dia, realizou-se a técnica de DSC com dois compostos: o polipropileno e o poliestireno. Segundo o técnico, o polipropileno possuí características semi-cristalinas e o poliestireno possuípropriedades amorfas.
Inicialmente, pesou-se 7,48 mg de poliestireno e colocou-se a amostra em um porta-amostra (panela) de alumínio. Em seguida, fez-se a análise no equipamento, juntamente com outro porta-amostra de alumínio vazio, utilizado como referência. O forno inicialmente estava à 40ºC, porém, em seguida resfriou-se para 30ºC, onde o composto é, segundo o tecnico, termicamente equilibrado.Para a confecção do gráfico (fluxo de calor por temperatura) no visor do calorímetro, elevou-se a temperatura da amostra a uma programação de 10ºC por minuto, finalizando ao alcançar 200ºC. Deste modo, o calorímetro de varredura diferencial resultou no seguinte gráfico:

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(Gráfico 1: poliestireno)

A partir desse gráfico, podem-se constatar os pontos para análise termogravimétrica...
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