Dicromatometria

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UNIVERSIDADE FEDERAL DO RIO DE JANEIRO

CENTRO DE CIÊNCIAS DA SAÚDE

FACULDADE DE FARMÁCIA















Relatório de Química Analítica Experimental II : Dicromatometria



Karen Ventura Paiva DRE: 110083069

N° 7























Rio de janeiro

2011

INTRODUÇÃO



Nesta aula prática, o objetivo foi a análise da porcentagemp/p de Fe2+ presente em Sal de Mohr ( sulfato ferroso amoniacal ) a partir de uma titulação, realizando-se os cálculos necessários. Analisamos também, a partir da mesma titulação, a pureza do sal. Isto é, o quanto o Sal de Mohr está presente na amostra.


PROCEDIMENTOS, RESULTADOS E CONCLUSÃO


Preparo da amostra

Devemos primeiramente calcular a massa necessária para que ao diluirmosa amostra em 500ml, obtenhamos uma solução de 0,1M (0,1N):

PM do sal = 392,14
M = n/V => 0,1 = m/392,14 / 0,5 => m = 19,61g
n = m/MM e n = M x V
N = 19,61/392,14 / 0,5/1 nº de e- envolvidos na semireação de Fe+2
N = 0,1

Calculada a massa necessária, basta pesar em balança analítica, diluir, passar para um balão de 500ml e avolumar. Deste volume sóutilizaremos 10ml para cada titulação.

Preparo da solução padrão de K2Cr2O7

Calculamos a massa de dicromato de potássio necessária para 100ml de solução 1,67 x 10-2 M (0,1N):
PM do K2Cr2O7 = 294,21
1,67 x 10-2 = m/294,21 / 0,1 => m = 0,4913g de K2Cr2O7 que deve ser pesado
N = 0,4913/294,21 / 0,1/ 6 nº de e- envolvidos na semireação de Cr2O72-
N = 0,1

Depois, basta pesar em balançaanalítica a massa calculada, dissolver o sal e transferir para um balão de 100ml (avolumar e homogeneizar).

Após o preparo da solução padrão, transferimos 10ml do sal de Fe+2 para um erlenmeyer. Acrescentamos 25 ml de H2SO4 5%, 1ml de H3PO4 e 6 gotas de difenilaminassulfonato de bário, que é o indicador na titulação.
A reação que ocorrerá entre o titulante e o titulado requer meio ácidopara ocorrer, justificando a presença de ácido sulfúrico no erlenmeyer. A ação do indicador requer a presença de H3PO4.
Então, a solução foi titulada com a solução de dicromato de potássio, agitando sempre, até a primeira coloração azul-violácea permanente. O volume encontrado na primeira e segunda titulação foi:
V1= V2 = 9,65 ml
Desta vez, durante a titulação ocorrerá uma reação deoxi-redução entre o íon dicromato e o Fe+2. O Cr+6, em meio ácido, será reduzido a Cr+3 e atuará como oxidante do ferro. O potencial de redução do dicromato é maior que o de Fe+2 , justificando sua redução. O Fe+2 será oxidado a Fe+3. Como uma das semireações apresenta estequiometria assimétrica, isto é, os coeficientes das formas oxidada e reduzida em suas semi-reações são diferentes, devemosmultiplicar a semireação de Fe por 6 para igualar os elétrons cedidos aos recebidos pelos íons na reação.
Cr2O7-2 + 14H+ + 6e- = 2Cr3+ + 7H2O Eº = 1,33 V
Fe+2 = Fe+3 + e- (X6) Eº = 0,771 V
Cr2O7-2 + 6 Fe+2 +14H+ = 2Cr3+ + 6 Fe+3 + 7H2O

Assim, como o nº de mols de ferro é 6vezes maior que o nº de moles de dicromato, podemos descrever:
nº de mmoles de Fe = 6 x nº de mmoles de K2Cr2O7
Ou
nº de meq Fe = nº meq K2Cr2O7
O indicador também participará da reação de oxi-redução, ocorrendo a oxidação do indicador, por seu potencial de redução ser próximo ao do ferro. Como a oxidação do indicador ocorrerá equiparada ao do ferro, quando ocorrer a mudança de cor paraazul-violácea saberemos que chegamos ao PE.
Entretanto, como o indicador também podem sofrer oxidação pelo oxigênio do ar atmosférico, devemos realizar uma titulação em branco ( sem a amostra) para obtermos o volume real da titulação. O volume encontrado para a titulação em branco foi:
Vb = 0,1ml
Assim, o volume real é:
Vr = 9,55
Assim, pudemos calcular a massa de Fe presente na amostra:
Massa Fe /...
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