determinação de óleos e graxas

PROCEDIMENTO:
1- Preparo da amostra:

Primeiramente, o técnico do laboratório levou os frascos de vidro(reboilers) para a estufa a 103ªC por 30 minutos. Em seguida, preparou-se um filtro de papel do tamanho do funil de Buchner, revestido com algodão. Depois com auxílio da bomba de vácuo iniciou-se a filtração da amostra (100 ml previamente acidificada com H2SO4 para pH em torno de 2,0), esta operação foi realizada gota a gota, para que não perfurasse a camada de algodão. Com auxílio de uma pinça, transferiu-se o conjunto (papel de filtro e algodão) para o cartucho de extração, tampando o cartucho com pedaço de algodão.

2- Fervura
Após 20 minutos abriu-se a torneira de água de resfriamento, preencheram-se os copos reboilers com 150 mL de hexano e colocou-se no extrator. Assim apertou-se o botão da presilha superior, baixando a vareta com o gancho e pendurou-se o berço de celulose, levantando novamente o conjunto dos berços. Em seguida, apertou-se novamente o botão da presilha superior, descendo o berço e apoiando levemente no fundo do copo reboiler. Depois ligou-se o controlador e ajustou-se o gotejamento (em torno de 80 a 90 gotas/minuto para todas as provas).

3- Lavagem por refluxo Primeiro levantou-se os berços até a altura do bico gotejador, deixando em refluxo por 10 min.

4- Recuperação do solvente
Ao termino dos 10 minutos fechou-se a válvula STOP FLOW de passagem impedindo desta maneira o retorno do hexano para dentro do reboiler, ficando o mesmo retido no depósito do condensador. Após o hexano ter atingido uma quantidade alta, abriu-se rapidamente a válvula para poder dar um banho forte de solvente no berço, tornando a fechar a válvula. Quando quase todo o solvente evaporou para o depósito, desligou-se o aquecimento e desacoplou-se os reboilers e os condensadores.

5- Final

Por fim, levantou-se o conjunto de vidro, retirando o reboiler e levando-o para a estufa à 700C até secura do solvente. Em seguida, esfriar em dessecador e