Determinação da Pureza do Nitrito Comercial

1. Objetivo

Determinar a pureza do nitrito presente em um reagente de nitrito de sódio comercial, por meio de um tipo de volumetria, denominada permanganometria.

2. Fundamentos do Método

Titulação redox, também chamada de titulação de oxidação - redução, é um tipo de volumetria baseada em uma reação redox entre o analito e o titulante. No caso dessa prática, foi utilizada a técnica da permanganometria, que faz uso do permanganato de potássio como reagente. A solução de permanganato de potássio empregada para dosagem oxidimétrica deve ser padronizada, pois o permanganato não é um padrão primário. O agente redutor mais usado como padrão primário permanganométrico é o oxalato de sódio. Há um aspecto de ordem cinética nessa reação. O permanganato reage lentamente com o oxalato, sendo necessária a condução em meio ácido e sob ação da temperatura, aquecendo-se o agente redutor. O Mn+7 é reduzido a Mn+2. É preferencialmente utilizada a oxidação em meio ácido porque possui um potencial de redução maior e os íons de Mn+2 formados são incolores, o que dispensa o uso de indicadores, pois o próprio permanganato funciona como indicador da titulação. Para acidificar o meio, o ácido sulfúrico é o mais indicado, pois não interfere na titulação com permanganato. No caso desse experimento, não foi possível utilizar o permanganato como titulante, pois, mesmo a solução de nitrito estando em meio ácido, não foi possível determinar o ponto final da titulação, já que a cor rosada do ponto de virada não permanecia fixa. Foi feito, então, o contrário, utilizando o permanganato padronizado como titulado e a solução de nitrito como titulante. O ponto final da titulação foi observado quando a solução de permanganato passou de púrpura para incolor. Se uma solução que contém nitrito for titulada com permanganato pelo procedimento normal, os resultados obtidos não são bons, pois, ao acidificar a solução de nitrito com ácido sulfúrico, ocorre liberação de ácido nitroso