Determinação gravimétrica de Cálcio

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Universidade Federal Fluminense
Instituto de Química
Departamento de Química Analítica





Laboratório 1:
Determinação de Cálcio por precipitação com oxalato de amônio




Disciplina: Química Analítica Experimental II











Niterói
2013

Objetivo

Determinar a porcentagem de cálcio em uma amostra inicial de carbonato de cálcio (CaCO3 ) utilizando o agenteprecipitante oxalato de amônio ((NH4)2C2O4 ).

Introdução

A análise gravimétrica ou gravimetria é um método analítico quantitativo que consiste em separar um analito de uma amostra, convertendo-o a sua forma mais pura e estável possível, visando sua pesagem.
A separação do analito da amostra se dá de diversos modos: por precipitação química, por eletrodeposição, por volatização ou porextração.
Nesta prática utilizamos a gravimetria por precipitação, que consiste em adicionar um agente precipitante a amostra para separar a matriz do analito ou de sua forma mais insolúvel. Este precipitante deve ser de preferência especifico ou no mínimo seletivo, para o analito. Além da especificidade e seletividade, o precipitante precisa reagir completamente, nas condições de análise, e gerar umasubstância altamente pura, estável e insolúvel para evitar perdas do analito.
Após a precipitação, filtramos a solução e lavamos quantas vezes necessárias o precipitado a fim de remover íons que possam interferir na análise. O liquído de lavagem retira os íons interferentes e os substitui por íons voláteis, que evaporam com a água na secagem. Este varia de acordo com o precipitado de modo a nãoter afinidade com o analito. Para assegurar que o precipitado está livre de interferentes testamos o filtrado conforme estes reagem.
Uma vez livre de íons que prejudicam a análise, é feita secagem para retirar a água e o resíduo de agente precipitante e pesar somente o precipitado. Em alguns casos quando se deseja transforma o precipitado em uma forma mais adequada a pesagem é realizada acalcinação, que ocorre em temperaturas mais elevadas.
Por fim, esfriamos o cadinho com o precipitado em dessecares apropriados e pesamos. O procedimento de aquecimento e resfriamento é repetido até que o peso do cadinho seja constante, ou que a diferença entre as últimas duas pesagens seja mínimo.
Para que todas estas etapas sejam confiáveis e satisfatórias o precipitado deve ter algumascaracterísticas especiais. O analito separa-se da solução em fase líquida, através da precipitação. Entretanto, algumas condições podem dificultar esse processo analítico, como: coprecipitações, interferentes ou a hidratação do precipitado. Dessa forma, podemos pensar quais seriam as características de um precipitado ideal.
Como no processo gravimétrico o precipitado é separado da solução por filtrações, faz-senecessário que este seja pouco solúvel e forme cristais relativamente grandes, evitando perdas de matéria durante sua separação. Por esse motivo, durante a prática de precipitação do oxalato de cálcio, é aconselhável proceder com a solução quente, e deixando a solução em repouso por um tempo considerável. Dessa forma, o oxalato de cálcio se precipita e se redissolve, voltando a se precipitar aoredor de um núcleo de precipitado já existente. Esse processo é chamado de coagulação e gera cristais maiores e consequentemente melhores para a filtração.
Outra característica de um precipitado ideal é que esteja seco, evitando distúrbios de sua massa real, por estar hidratado. Buscando garantir que isso ocorra, nós levamos o precipitado a altas temperaturas para eliminar a água de hidratação, etambém a água aglomerada ao redor do cristal devido a filtração.
Além disso, é de suma importância que o precipitado seja o mais puro possível. Visando assegurar esse fato, é aconselhável utilizar precipitantes específicos do analito, que evitem a precipitação de outras substancias em solução.
A gravimetria apresenta alta extatidão, consiste em procedimentos simples, e usa equipamentos...
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